Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждены 

Министерством здравоохранения СССР 

29 июля 1991 г. N 6178-91 

 

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ N-ОКИСИ-2,6-ЛУТИДИНА 

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДАМИ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ 

И ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ 

 

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхозпрода РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов в продуктах питания, кормах и объектах окружающей среды. 

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками. 

 

1. Краткая характеристика препарата 

 

Торговое название: Люцис. 

Люцис - композиционная смесь комплекса N-окиси-2,6-лутидина и янтарной кислоты с молибденовокислым аммонием в соотношении 99:1 соответственно. 

Производитель: Молдова. 

Структурная формула комплекса N-оксида-2,6-лутидина с янтарной кислотой: 

 

/\\ COOH 

/ \\ ¦ 

¦¦ ¦ CH 

¦¦ ¦ ¦ 2 М.м. 241,24. 

H C--\ //\ CH 

3 \// CH ¦ 2 

N 3 COOH 

¦ 

 

Эмпирическая формула: C H NO . 

11 15 5 

Содержание основного вещества - 99,8%. 

Растворимость - легко растворим в воде, спирте. 

Молибденовый аммоний по структурной формуле: 

(NH ) Mo O x 4H O. М.м. 1236,0. 

4 6 7 24 2 

Эмпирическая формула: H N O Mo . 

32 6 28 7 

Содержание основного вещества - 99,9%. 

Растворимость - вода. 

ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 0,8 мг/куб. м. 

Препарат люцис - новый регулятор роста растений. 

Рекомендован для применения по вегетирующим культурам на люцерне при норме расхода 3 г/га. 

 

2. Методика измерения концентраций люциса 

в воздухе рабочей зоны методами газожидкостной 

и тонкослойной хроматографии 

 

2.1. Основные положения 

 

2.1.1. Принцип метода 

Метод основан на отборе проб воздуха с концентрированием на бумажный фильтр "синяя лента", извлечении препарата с фильтра подщелоченной дистиллированной водой и получении N-окси-2,6-диметилпиридина, экстрагировании последнего бензолом и последующем определении газожидкостной или тонкослойной хроматографией. 

2.1.2. Метрологическая характеристика метода 

 

N  

Метод
определения 

Диапазон
определяемых
концентраций,
мг/куб. м  

Предел
обнаружения,
мг/куб. м  

Среднее
значение
определения, % 

Граница
суммарной
погрешности, %  

1. 

ГЖХ  

0,002 - 0,02  

0,002  

85  

+/- 10%  

2. 

ТСХ  

0,05 - 0,5  

0,05  

80  

+/- 14%  

 

2.2. Реактивы и материалы 

 

Люцис, 99,9-процентный препарат. 

Гидроксид натрия хч, ГОСТ 4328-77. 

Натрия сульфат безводный хч, ГОСТ 4166-76. 

Бензол, ГОСТ 5955-81. 

Азот газообразный, ГОСТ 9283-74, в баллоне с редуктором. 

Ацетон ч, ГОСТ 2603-79. 

Уксусная кислота, ГОСТ 18290-72. 

Иод кристаллический чда, ГОСТ 4139-79. 

Крахмал, ГОСТ 10163-76. 

Аммиак 25-процентный, ГОСТ 3760-74. 

Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента", диаметр 5,5 - 6,0, ТУ 6-09-1678-77. 

 

2.3. Посуда и приборы 

 

Газовый хроматограф с детектором постоянной скорости рекомбинации. 

Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77. 

Весы аналитические ВЛА-200М. 

Фильтродержатели. 

Испаритель ротационный ИР-1М, ТУ 25-11-917-74. 

Холодильник бытовой. 

Шкаф электрический сушильный, ТУ 64-1-1411-72. 

Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76. 

Вакуумный водоструйный насос, ГОСТ 10396-75. 

Колбы грушевидные, вместимостью 50 - 100 мл (для отгонки растворителя), ГОСТ 10394-72. 

Холодильник, ГОСТ 25336-82. 

Колбы мерные, цилиндры, мензурки, пробирки, ГОСТ 1770-74. 

Воронки лабораторные, диаметр 50 мм, ГОСТ 8613-75. 

Пипетки на 1; 5; 10 мл, ГОСТ 20292-74. 

Воронки делительные на 250 мл, ГОСТ 8613-75. 

Микропипетки на 0,1; 0,2; ГОСТ 20292-74. 

Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10391-74. 

Скальпель. 

Камера для хроматографирования, ГОСТ 10565-75. 

Камера для опрыскивания пластинок, ТУ 25-11-430-70. 

Колба с тубусом, ГОСТ 25336-82. 

Воронка Бюхнера, ГОСТ 9147-80. 

Секундомер, ГОСТ 5072-79. 

Лампа ртутно-кварцевая ПРК-4, ТУ 16-536-280-74. 

 

2.4. Отбор проб 

 

Воздух со скоростью 2 - 5 л/мин. аспирируют через бумажный фильтр "синяя лента", закрепленный в фильтродержателе. Продолжительность отбора пробы - 30 мин. Длительность хранения проб в стеклянной таре в затемненном от света месте не более 5-ти суток. 

 

2.5. Подготовка к определению 

 

2.5.1. Приготовление стандартного раствора N-окси-2,6-диметилпиридина 

В делительную воронку помещают 100 мл дистиллированной воды, прибавляют 50 мг препарата люцис, подщелачивают до pH 8 - 9 и экстрагируют полученный раствор бензолом трижды по 25 - 30 мл. Экстракты объединяют и фильтруют через б/в сульфат натрия в колбу для отгонки растворителя. Растворитель отгоняют до исчезновения запаха бензола. Затем 10 мг полученного остатка N-окси-2,6-диметилпиридина помещают в мерную колбу на 100 мл, доводят ацетоном до метки. Получают раствор с концентрацией 100 мгк/мл. Годен к употреблению в течение 30 дней. 

Рабочие растворы препарата с концентрацией 2,5; 5,0; 10,0 мкг/мл готовят в градуированных пробирках с пришлифованной пробкой вместимостью 10 мл соответствующим разбавлением ацетоном стандартного раствора. Хранят рабочие растворы в холодильнике. Годны к употреблению в течение 30 дней. 

2.5.2. Приготовление растворов, проявляющих реактивов, пластинок 

2.5.2.1. Раствор иода в хлороформе 

2,0 г кристаллического иода растворяют в 5 мл хлороформа, затем доводят объем жидкости до 100 мл хлороформом. Раствор хранят в холодильнике в затемненном месте. 

2.5.2.2. Раствор крахмала 

1,0 г крахмала растворяют в 100 мл дистиллированной воды, доводят до кипения, охлаждают, используют свежеприготовленный раствор. 

2.5.2.3. Подготовка пластин "Силуфол" 

Пластину "Силуфол" помещают в хроматографическую камеру, содержащую смесь растворителей ацетон 25% - аммиак в соотношении 7:3 (об./об.). 

Глубина погружения пластинки в растворитель составляет 0,5 см. 

После подъема фронта растворителя до верхнего конца пластинки ее вынимают из камеры и выдерживают на воздухе до испарения растворителей. После этого пластинка готова к употреблению. Хранят подготовленные пластинки в эксикаторе над слоем осушителя. 

 

2.6. Проведение определения 

 

2.6.1. Подготовка пробы к анализу 

Бумажный фильтр, содержащий люцис, из фильтродержателя переносят в делительную воронку и заливают 15 - 20 мл дистиллированной воды. Экстрагируют препарат из фильтра в течение 10 - 15 мин., периодически перемешивая содержимое емкости. Экстракцию повторяют дважды свежими порциями дистиллированной воды. Объединенный экстракт помещают в делительную воронку, подщелачивают до pH 8 - 9 и трижды экстрагируют бензолом по 25 - 30 мл. Объединенный экстракт фильтруют через безводный сульфат натрия и упаривают на ротационном испарителе при температуре 60 °C до объема 1,0 - 1,5 мл. Остаток растворителя испаряют в токе сжатого воздуха. Сухой остаток в колбе растворяют в 1 мл ацетона. 

2.6.2. Условия хроматографирования 

2.6.2.1. Газохроматографический метод 

Детектор постоянной скорости рекомбинации. 

Колонка стеклянная - 1000 x 3 мм. 

Твердый носитель - Хромосорб-750. 

Жидкая фаза - 3% OV-17. 

Температура термостата колонки - 175 °C; 

детектора - 180 °C; 

испарителя - 200 °C. 

Газ-носитель - азот особой чистоты. 

Скорость движения диаграммной ленты - 240 мм/час. 

Скорость потока азота через колонку - 60 мл/мин.; 

детектор - 150 мл/мин. 

-12 

Рабочая шкала электрометра - 20 x 10 А. 

Время удерживания люциса - 12 мин. 40 сек. 

Объем вводимой пробы - 3 - 5 мкл. 

2.6.2.2. Метод тонкослойной хроматографии 

0,2 мл полученного раствора наносят микропипеткой на очищенную 

пластинку "Силуфол". Рядом с пробой наносят по 0,2 мл каждого рабочего 

раствора N-окси-2,6-диметилпиридина, что соответствует содержанию в пятне 

0,5; 1,0; 2,0 мкг препарата. Пластинку помещают в хроматографическую 

камеру, куда за 10 - 15 мин. до хроматографирования наливают смесь 

растворителей бензол - уксусная кислота (1:1,5) в таком количестве, чтобы 

глубина погружения пластинки в растворитель составляла 0,5 мл. После 

подъема фронта растворителя от линии старта на высоту 10 мл 

хроматографирование прекращают. Пластинку выдерживают в вытяжном шкафу до 

испарения растворителей и подвергают УФ-облучению в течение 10 мин. 

После чего пластинку орошают 2% раствором иода в хлороформе, затем 

высушивают на воздухе и проявляют 1% водным раствором крахмала. Препарат 

проявляется в виде синих пятен на белом фоне с величиной R = 0,6 +/- 

0,02. Минимально детектируемое количество - 1 мкг. 

 

2.7. Обработка результатов анализа 

 

2.7.1. Газохроматографический метод 

Для количественного анализа измеряют площади пиков проб и стандартных растворов. Содержание люциса в воздухе рабочей зоны рассчитывают по формуле: 

 

G x S x V x 2,1 

пр 1 

X = ------------------, 

S x V x V 

ст 20 

 

где: 

X - содержание препарата люцис в воздухе рабочей зоны, мг/куб. м; 

G - содержание люциса в стандарте, мкг; 

S - площадь пика анализируемой пробы, кв. мм; 

пр 

V - общий объем пробы, мл; 

S - площадь пика стандартного раствора, кв. мм; 

ст 

V - объем хроматографируемой пробы, мл; 

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным 

20 

условиям; 

2,1 - коэффициент пересчета на люцис. 

2.7.2. Тонкослойная хроматография 

 

G x V x 2,1 

X = -----------, 

V x 0,2 

20 

 

где: 

X - концентрация люциса в воздухе рабочей зоны, мг/куб. м; 

G - количество препарата в пятне пробы, определенное путем сравнения со стандартами, мкг; 

V - окончательный объем экстракта пробы, мл; 

0,2 - объем экстракта пробы, нанесенной на пластинку, мл; 

V - объем пробы воздуха, отобранный для анализа и приведенный к 

20 

нормальным условиям, л; 

2,1 - коэффициент пересчета на люцис. 

 

3. Требования безопасности 

 

Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях, отделах), санитарно-эпидемиологических учреждениях системы МЗ СССР (N 2455-81 от 20.10.81). 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru