Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждены 

Министерством здравоохранения СССР 

29 июля 1991 г. N 6156-91 

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ДИНИКОНАЗОЛА В ВОЗДУХЕ 

РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ 

 

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхозпрода РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов в продуктах питания, кормах и объектах окружающей среды. 

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками. 

 

1. Краткая характеристика препарата 

 

Торговое наименование: Суми-8. 

Фирма-производитель: Сумитомо (Япония). 

Действующее вещество: диниконазол 

(Е)-1-(2,4-дихлорфенил)-4,4-диметил-2(1,2,4-триазол-1-ил)-1-пентен-3-ол. 

Относится к группе триазолов. 

Эмпирическая формула: C H Cl N O. 

15 17 2 3 

 

H CH 

_____Cl ¦ ¦ 3 

// \\ ¦ ¦ 

CL// \\CH=C---C---C---CH 

\ / ¦ ¦ ¦ 3 

\_____/ N OH CH 

----- / \ 3 

¦¦ N¦ 

¦N ¦¦ 

 

Молекулярная масса: 326,05. 

Белое кристаллическое вещество без запаха, Т пл. 134 - 136 °C. Растворим в гексане, ацетоне, хлороформе, ацетонитриле, метаноле. Растворимость в воде при 25 °C - 4,01%. Устойчив к действию тепла, солнечного света, влаги. 

В воздухе рабочей зоны может находиться в виде аэрозоля. 

Краткая токсикологическая характеристика: 

Умеренно токсичен для теплокровных. 

Острая пероральная токсичность: 

ЛД для крыс - 639 мг/кг. 

50 

Острая дермальная токсичность: 

ЛД для крыс - более 5000 мг/кг. 

50 

ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 0,01 мг/куб. м. 

ПДК в воздухе населенных мест - 0,005 мг/куб. м. 

Область применения препарата 

Суми-8 - системный триазольный фунгицид и протравитель семян с широким спектром действия, обладающий как защитными, так и лечебными свойствами. Используется для опрыскивания в период вегетации посевов зерновых культур против мучнистой росы, бурой и желтой ржавчины, 50 - 125 г д.в./га. 

Протравление семян зерновых культур диниконазолом при норме расхода 10 - 100 г д.в./т уничтожает возбудителей головневых заболеваний и полосатой пятнистости. 

 

2. Методика измерения концентраций диниконазола 

в воздухе рабочей зоны 

 

2.1. Основные положения 

 

2.1.1. Принцип метода 

Определение основано на концентрировании диниконазола из воздуха на фильтр "синяя лента" с последующим измерением концентрации вещества в растворе с помощью газожидкостной хроматографии. 

2.1.2. Избирательность методики 

Определению не мешают наполнители технического препарата. 

2.1.3. Метрологическая характеристика 

Предел измерения в анализируемом объеме - 2 нг. 

Предел измерения в воздухе 0,005 - 0,01 мг/куб. м (при отборе 60 л). 

Диапазон измеряемых концентраций 0,01 - 0,15 мг/куб. м. 

Граница суммарной погрешности +/- 20,3%. 

 

2.2. Реактивы, растворы, материалы 

 

Азот особой чистоты газообразный, ГОСТ 9293-74. 

Водород. 

Ацетон хч, ГОСТ 2603-79. 

Хроматон N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм) с 5% SE-30. 

Натрий сульфат безводный чда, ГОСТ 4166-76. 

Фильтры беззольные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77. 

 

2.3. Приборы и посуда 

 

Электроаспиратор, ТУ 64-1-862-77. 

Фильтродержатели. 

Ротационный испаритель с набором колб (типа ИР-1), ТУ 26-11-917-77. 

Посуда стеклянная лабораторная, ГОСТ 1770-74. 

Хроматограф с термоионным детектором (типа "Цвет", "Кристалл" или другой). 

Колонка стеклянная 1000 x 3 мм. 

Микрошприц на 10 мкл МШ-10, ТУ 283-3-106. 

Аппарат для встряхивания, ТУ 64-21-1081-73. 

 

2.4. Отбор проб 

 

Исследуемый воздух со скоростью 5 л в минуту аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель, в течение 20 мин. Рекомендуется отобрать 3 параллельные пробы. Хранят пробы не более 2-х суток. 

 

2.5. Подготовка к определению 

 

2.5.1. Приготовление стандартного раствора 

Стандартный раствор, содержащий 100 мкг/мл диниконазола, готовят растворением 10 мг вещества в мерной колбе на 100 мл в ацетоне. Хранят в холодильнике не более 6 месяцев. 

 

2.6. Описание определения 

 

Фильтр переносят в коническую колбу, заливают 15 - 20 мл ацетона и встряхивают в течение 20 мин. Экстракцию повторяют еще раз. Ацетон сушат безводным сульфатом натрия, концентрируют до 1 мл и вводят в хроматограф. 

Условия хроматографирования 

Хроматограф с ТИД. 

Колонка стеклянная 1000 x 3 мм. 

Носитель - хроматон N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм). 

Неподвижная фаза - 5% SE-30. 

Температура колонки - 210 °C. 

Температура испарителя - 230 °C. 

Расходы газов: азот - 30 мл/мин.; 

водород - 10 мл/мин.; 

воздух - 150 мл/мин. 

Вводимый объем 3 - 4 мкл. 

-10 

Рабочая шкала электрометра 64 x 10 А. 

Скорость протяжки ленты самописца 240 мм/час. 

Время удерживания при данных условиях - 3 мин. 7 сек. 

Количественный расчет ведут методом абсолютной калибровки. 

 

2.7. Обработка результатов анализа 

 

Концентрацию диниконазола в воздухе (X) в мг/куб. м определяют по формуле: 

 

C x h x V x V 

пр ст общ 

X = --------------------, 

h x V x V 

ст пр 20 

 

где: 

C - концентрация диниконазола в стандартном растворе, мкг/мл; 

h - высота пика пробы, мм; 

пр 

h - высота пика стандартного раствора, мм; 

ст 

V - объем пробы, введенный в хроматограф, мкл; 

пр 

V - объем стандартного раствора, введенный в хроматограф, мкл; 

ст 

V - общий объем пробы, мл; 

общ 

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным 

20 

условиям. 

 

3. Требования безопасности 

 

Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями, токсическими веществами. 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru