Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждены 

Министерством здравоохранения СССР 

29 июля 1991 г. N 6155-91 

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 

ДИФЕНОКОНАЗОЛА (СКОРА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ 

 

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде. 

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками. 

 

1. Краткая характеристика препарата 

 

Дифеноконазол (скор) - 1-{2-/(4-хлорфенокси)-2-хлорфенил-(4-метил-1,3-диоксолан-2-ил)-метил/}-1H-1,2,4-триазол. 

 

Cl N___ 

--- --- / /¦ C H Cl N O . 

Cl--// \\--O--// \\---C---CH --N ¦ 19 17 2 3 3 

\ ___ / \ ___ / / \ 2 \___¦ 

--- --- O O ---N М.м. 406,27. 

¦ ¦ 

L-CH 

 

Белое кристаллическое вещество. Растворим в гексане, ацетоне, хлороформе, ацетонитриле, метаноле. 

Препарат используется в качестве инсектицида для обработки овощных и садовых культур. 

ОБУВ в воздухе рабочей зоны 1 мг/куб. м. 

 

Характеристика метода 

 

Метод основан на определении скора хроматографическими методами (ГЖХ) после концентрирования из воздуха. 

Отбор проб производится с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента"). 

Предел измерения в анализируемом объеме - 10 нг. 

Предел измерения в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 100 л). 

Диапазон измеряемых концентраций: 0,5 - 5,0 мг/куб. м. 

Определению не мешают наполнители технического препарата. 

Граница суммарной погрешности +/- 22,3%. 

 

2. Реактивы, растворы, материалы 

 

Азот особой чистоты газообразный, ГОСТ 9293-74. 

Водород, ГОСТ 3022-88, из баллона с редуктором или из генератора водорода. 

Воздух, ГОСТ 9010-80, из баллона с редуктором или получаемый из компрессора. 

Ацетон хч, ГОСТ 2603-79. 

Хроматон N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм) с 5% SE-30. 

Натрий сульфат безводный чда, ГОСТ 4166-76. 

Фильтры бумажные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77. 

Стандартный раствор дифеноконазола, содержащий 100 мкг/мл вещества, готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе в 100 мл ацетона. Хранят в холодильнике не более 6 месяцев. 

 

3. Приборы, аппаратура и посуда 

 

Хроматограф с термоионным детектором или детектором постоянной скорости рекомбинации электронов (типа "Цвет", "Кристалл" или другой). 

Колонка стеклянная 1000 x 3 мм. 

Электроаспиратор, ТУ 64-1-862-77. 

Фильтродержатели. 

Ротационный испаритель с набором колб (типа ИР-1М), ТУ 26-11-917-76. 

Посуда стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770-74, 25336-82. 

Микрошприц на 10 мкл МШ-10, ТУ 283-3-106. 

Аппарат для встряхивания, ТУ 64-21-1081-73. 

 

4. Отбор проб воздуха 

 

Исследуемый воздух со скоростью 5 л в минуту аспирируют через фильтр "синяя лента", помещенный в фильтродержатель, в течение 20 мин. Рекомендуется отобрать 3 параллельные пробы. (Хранят пробы не более 2-х месяцев.) 

 

5. Проведение измерения 

 

Фильтр переносят в коническую колбу, заливают 15 - 20 мл ацетона и встряхивают в течение 20 мин. Экстракцию повторяют еще раз. Ацетон сушат безводным сульфатом натрия, с помощью ротационного вакуумного испарителя полностью удаляют растворитель. К сухому остатку пипеткой добавляют 10 мл ацетона. 

 

6. Условия хроматографирования 

 

Хроматограф с ТИД. 

Колонка стеклянная 1000 x 3 мм. 

Носитель - Хроматон N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм). 

Неподвижная фаза - 5% SE-30. 

Для ТИД 

Температура колонки - 250 °C. 

Температура испарителя - 270 °C. 

Расходы газов: азот - 30 мл/мин.; водород - 10 - 11 мл/мин., воздух - 100 - 150 мл/мин. 

-10 

Рабочая шкала электрометра 32 x 10 . 

Объем вводимой пробы - 2 мкл. 

Время удерживания - 5 мин. 2 с. 

Для ДЭЗ 

Температура колонки - 260 °C. 

Температура детектора - 270 °C. 

Температура испарителя - 270 °C. 

-12 

Рабочая шкала электрометра 20 x 10 . 

Объем вводимой пробы - 5 мкл. 

Время удерживания - 4 мин. 36 с. 

Количественный расчет ведут методом соотношения со стандартом. 

Концентрацию дифеноконазола (скора) в воздухе определяют по формуле: 

 

C x h x V x V 

пр ст общ 

X = --------------------, 

h x V x V 

ст пр 20 

 

где: 

C - концентрация дифеноконазола в стандартном растворе, мкг/мл; 

h - высота пика пробы, мм; 

пр 

h - высота пика стандартного раствора, мм; 

ст 

V - объем пробы, введенный в хроматограф, мкл; 

ст 

V - общий объем пробы, мл; 

общ 

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным 

20 

условиям, л. 

 

7. Требования безопасности 

 

Необходимо соблюдать общепринятые требования безопасности при работе с органическими растворителями, токсическими веществами. 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru