Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждены 

Министерством здравоохранения СССР 

29 июля 1991 г. N 6124-91 

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ПЕНКОНАЗОЛА (ТОПАЗА) 

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ 

 

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде. 

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками. 

 

1. Краткая характеристика препарата 

 

Пенконазол (топаз, CGA 71818) - 1-/2-(2,4-дихлорфенил)пентил/-IH-1,2,4- 

триазол). Белый кристаллический порошок, Т пл. 60 °C. Растворимость в воде 

70 мг/л, растворим в большинстве органических растворителей. Предложен в 

качестве фунгицида защитного и искореняющего действия для борьбы с 

мучнистой росой, паршой, ржавчиной, септориозом, гнилью в др. в сельском 

хозяйстве. ЛД для крыс 2125 мг/кг. 

50 

 

Cl 

--- / C H Cl N . 

Cl--// \\--CHCH --N---N 13 15 2 3 

\ ___ / ¦ 2 / \ 

--- C H \\ // М.м. 284,19. 

3 7-H N 

 

ОБУВ пенконазола (топаза) в воздухе рабочей зоны - 1,65 мг/куб. м. 

Характеристика метода 

Метод основан на определении топаза хроматографическими методами (ГЖХ, ТСХ) после концентрирования из воздуха. 

Отбор проб производится с концентрированием на бумажном фильтре "синяя лента". 

Предел измерения в анализируемом объеме методом ГЖХ - 0,1 нг. Предел измерения ТСХ - 2 мкг. 

Предел измерения в воздухе - 0,0025 мг/куб. м (ГЖХ) и 0,5 мг/куб. м (ТСХ) (при отборе 100 л воздуха). 

Диапазон измеряемых концентраций: 0,0025 - 0,25 мг/куб. м (ГЖХ), 0,5 - 2,5 мг/куб. м (ТСХ). 

Определению не мешают наполнители технического препарата. 

Граница суммарной погрешности +/- 19,5%. 

 

2. Реактивы, растворы, материалы 

 

Для ГЖХ 

Азот особой чистоты газообразный, ГОСТ 9293-74. 

Ацетон хч, ГОСТ 2601-79. 

Хроматон N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм) с 5% SE-30. 

Натрия сульфат безводный чда, ГОСТ 4166-76. 

Фильтры бумажные "синяя лента", ТУ 6-09-1676-77. 

Стандартный раствор топаза, содержащий 100 мкг/мл вещества, готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе в 100 мл ацетона. Хранят в холодильнике не более 2-х месяцев. 

Для ТСХ 

Ацетон ч, ГОСТ 2601-79. 

Гексан хч, ТУ 6-09-33-75-78. 

Хлороформ ч, ГОСТ 20015-74. 

Бромфеноловый синий ч, ТУ 6-09-3719-83. 

Лимонная кислота осч, 6-4 ТУ 6-09-584-75, 2-процентный раствор. 

Уксусная кислота чда, ГОСТ 61-75, 5-процентный раствор. 

Нитрат серебра ч, ГОСТ 1277-75. 

Пластинки "Силуфол" (Хемапол, ЧССР). 

Сульфат натрия безводный ч, ГОСТ 4166-76. 

Подвижная фаза ацетон - хлороформ (1:9). 

Проявляющий реактив. Раствор А: 50 мг бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона. Раствор Б: 500 мл нитрата серебра растворяют в 20 мл воды и прибавляют 60 мл ацетона. Растворы А и Б сливают в мерную колбу на 100 мл и доводят ацетоном до метки. 

 

3. Приборы, аппаратура и посуда 

 

Газовый хроматограф типа "Цвет" ("Кристалл") с детектором постоянной скорости рекомбинации. 

Электроаспиратор, ТУ 64-1-862-77. 

Фильтродержатели. 

Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82. 

Ротационный испаритель с набором колб (типа ИР-1), ТУ 26-11-917-76, или аналогичный. 

Посуда стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770-74, ГОСТ 25336-82, ГОСТ 20292-74. 

Колонки стеклянные 1000 x 3 мм. 

Микрошприц на 10 мкл МШ-10, ТУ 283-3-108. 

 

4. Отбор проб воздуха 

 

Исследуемый воздух со скоростью 5 л в минуту аспирируют через фильтр "синяя лента", помещенный в фильтродержатель, в течение 20 мин. Рекомендуется отобрать 3 параллельные пробы (хранят в холодильнике не более 2-х месяцев). 

 

5. Проведение измерения 

 

Фильтр переносят в коническую колбу, заливают 15 - 20 мл ацетона и встряхивают в течение 20 мин. Экстракцию повторяют еще раз. С помощью ротационного вакуумного испарителя полностью отгоняют ацетон. К сухому остатку пипеткой добавляют 5 мл ацетона. Колбу закрывают пробкой на шлифе и ее стенки тщательно обмывают растворителем. 2 мкл полученного раствора вводят в хроматограф, а 0,2 мл с помощью микропипетки наносят на ТСХ-пластинку. 

Метод ГЖХ 

Условия хроматографирования 

Хроматограф с ДПР. 

Носитель Хроматон N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм) с 5% SE-30. 

Температура колонки - 240 °C; 

испарителя - 260 °C; 

детектора - 260 °C. 

Скорость газа-носителя (азота) - 40 мл/мин. 

Длина колонки 1000 x 3 мм. 

Время удерживания 1 мин. 35 с. 

Объем вводимой пробы 2 мкл. 

Линейный диапазон детектирования 0,1 - 10 нг. 

 

6. Расчет концентрации 

 

Концентрацию топаза в воздухе определяют по формуле: 

 

C x h x V x V 

пр ст общ 

X = --------------------, 

h x V x V 

ст пр 20 

 

где: 

V - объем стандартного раствора, введенного в хроматограф, мкл; 

ст 

С - концентрация топаза в стандартном растворе, мкг/мл; 

h - высота пика стандарта, мм; 

ст 

h - высота пика пробы, мм; 

пр 

V - объем пробы, введенный в хроматограф, мкл; 

пр 

V - общий объем пробы, мл; 

общ 

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным 

20 

условиям, л. 

Метод ТСХ 

Для определения концентрации пенконазола в воздухе методом тонкослойной хроматографии поступают следующим образом: 0,2 мл полученного раствора с помощью микропипетки на 0,2 мл или микрошприца на 100 мкл наносят на хроматографическую пластинку так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см. Центр пятна должен быть на расстоянии 2 см от нижнего края пластинки. Справа и слева от пробы таким же образом наносят серию стандартных растворов топаза, содержащих 2 мкг, 5 мкг, 10 мкг препарата. 

Пластинку хроматографируют в системе хлороформ:ацетон (9:1). После хроматографирования пластинку высушивают на воздухе, после чего обрабатывают из пульверизатора проявляющим реактивом БФС. 

После высушивания пластинку обесцвечивают 2-процентным раствором 

лимонной или 5-процентным раствором уксусной кислоты. Топаз проявляется в 

виде пятна ярко-голубого цвета на желтом фоне с R - 0,45 +/- 0,05. 

Расчет концентрации 

Концентрацию топаза в воздухе вычисляют по формуле: 

 

A x V 

X = --------, 

V x V 

1 20 

 

где: 

A - количество препарата, найденное на хроматограмме при сравнении со 

стандартом, мкг; 

V - общий объем раствора, мл; 

V - объем аликвоты, нанесенный на пластинку, мл; 

V - объем воздуха, отобранный и приведенный к нормальным условиям, л. 

20 

 

7. Требования безопасности 

 

Необходимо соблюдать общепринятые правила техники безопасности при работе с органическими растворителями, токсичными веществами. 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru