Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждены 

Министерством здравоохранения СССР 

29 июля 1991 г. N 6261-91 

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ 

ОМАЙТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ 

 

HC-CCHO SO 

- 2 C H O S. 

___ O ___/ 19 26 4 

// \\/ \// \\ 

¦\ ___ / \ ___ / М.м. 350,5. 

¦ --- --- 

(CH ) C 

3 2 

 

Омайт - акарицид для борьбы с растительноядными клещами на плодовых 

культурах и хлопчатнике. 

Действующее начало препарата - 2-(4-трет-бутил- 

фенокси)циклогексилпропаргилсульфит. В чистом виде вязкая бесцветная 

жидкость с Т кип. 90 °C при 1,3 Па (0,01 мм рт. ст.). Упругость паров при 

-8 

25 °C 4,49 x 10 мм рт. ст. Практически нерастворим в воде (менее 1 мг/л). 

Хорошо растворяется в большинстве органических растворителей. Стабилен в 

кислой среде при pH 5 - 8. В щелочной при pH 9 - период полураспада два 

дня. 

В воздухе рабочей зоны может находиться только в виде аэрозоля. 

Омайт - малотоксичен. ЛД для крыс и мышей 1800 - 2000 мг/кг. 

50 

Сконцентрированные растворы раздражают слизистые. 

ОБУВ омайта в воздухе рабочей зоны 0,3 мг/куб. м. 

 

Характеристика метода 

 

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением детектора по захвату электронов. 

Отбор проб с концентрированием на стеклянном пористом фильтре. Нижний предел измерения - 5 нг в хроматографируемом объеме пробы. 

Нижний предел измерения в воздухе - 0,15 мг/куб. м при отборе 100 л воздуха. 

Диапазон измеряемых концентраций - 0,15 - 4,50 мг/куб. м. 

Измерению не мешают другие пестициды. 

Суммарная погрешность не превышает +/- 20%. 

Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 40 мин. 

 

Приборы, аппаратура и посуда 

 

Газожидкостный хроматограф "Цвет-500М" с детектором по захвату электронов или аналогичный прибор. 

Хроматографическая стеклянная колонка длиной 100 см, внутренним диаметром 3 мм. 

Аспирационное устройство. 

Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-76. 

Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл. 

Грушевидные колбы, ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 мл. 

Градуированные пробирки с пробками на шлифах, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл. 

Пипетки, ГОСТ 20292-74, на 10 и 1 мл. 

Стеклянные пористые фильтры, ГОСТ 25336-82, пор 160. 

 

Реактивы, растворы, материалы 

 

Ацетон, ГОСТ 2603-79, осч. 

Гексан, ТУ 6-09-3375-78, хч, свежеперегнанный. 

Твердый носитель хроматон N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм). 

Жидкая фаза OV-17. 

Азот особой чистоты по ГОСТ 9293-74 из баллона с редуктором. 

Омайт с содержанием действующего вещества не менее 95%. 

Стандартный раствор омайта в гексане с содержанием 100 мкг/мл (раствор N 2). 

Стандартный раствор N 1 готовят взятием точной навески (10 мг) и растворением омайта в мерной колбе вместимостью 100 мл. Для приготовления стандартного раствора N 2 в мерную колбу вместимостью 100 мл пипеткой переносят 10 мл из раствора N 1 и содержимое колбы доводят до метки гексаном. Стандартные растворы N 1 и 2 стабильны при хранении в холодильнике в течение 6 месяцев в условиях исключения испарения растворителя. 

 

Отбор проб воздуха 

 

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через стеклянный пористый фильтр. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 100 л воздуха. Фильтры с отобранными пробами можно хранить не более трех дней. 

 

Подготовка к измерению 

 

Для приготовления насадки колонки используют готовый товарный носитель на хроматоне N-AW-DMCS с 5% OV-17. 

Хроматографическую колонку заполняют готовым товарным носителем с подсоединением слабого вакуума. Достаточная плотность набивки обеспечивается равномерной загрузкой и непрерывным постукиванием по колонке. Колонку кондиционируют при скорости азота 75 мл/мин. сначала в режиме программирования температуры от 50 до 250 °C со скоростью нагрева 2 °C/мин., а затем в изотермическом режиме при 250 °C в течение 6 - 8 час. без подсоединения колонки к детектору. 

Общую подготовку прибора к работе проводят согласно инструкции. Градуировочные растворы с содержанием омайта от 2,5 мкг/мл до 100 мкл/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 гексаном в градуированных пробирках с пробками на шлифах, вместимостью 10 мл. Градуированные растворы готовят согласно таблице 1. 

 

Таблица 1 

 

TTTT 

¦ Номер ¦ Стандартный ¦Добавлено¦ Концентрация ¦ Концентрация ¦ 

¦стандарта¦раствор N 2, мл¦ гексана,¦омайта полученного¦ омайта в ¦ 

¦ +T+ мл ¦ раствора, мкг/мл ¦хроматографируемой¦ 

¦ ¦ 10 ¦N 1 100¦ ¦ ¦ пробе, нг ¦ 

¦ ¦мкг/мл ¦мкг/мл ¦ ¦ ¦ ¦ 

+++++++ 

¦ 1 ¦ 2,5 ¦ - ¦ 7,5 ¦ 2,5 ¦ 5 ¦ 

¦ 2 ¦ - ¦ 1 ¦ 9,0 ¦ 10 ¦ 10 ¦ 

¦ 3 ¦ - ¦ 2,5 ¦ 7,5 ¦ 25 ¦ 50 ¦ 

¦ 4 ¦ - ¦ 5,0 ¦ 5,0 ¦ 50 ¦ 100 ¦ 

¦ 5 ¦ - ¦ 7,5 ¦ 2,5 ¦ 75 ¦ 150 ¦ 

¦ 6 ¦ - ¦ 10 ¦ 0 ¦ 100 ¦ 200 ¦ 

L+++++ 

 

Градуировочные растворы готовят при построении градуировочного графика. Их хранят не более пяти дней. 

Последовательно вводят через самоуплотняющуюся мембрану по 2 мкл каждого градуировочного раствора в пяти повторностях. Строят график зависимости высоты пика в мм от концентрации в нг. 

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб: 

Температура термостата колонки 220 °C. 

Температура испарителя 250 °C. 

Температура термостата детектора 310 °C. 

Скорость потока газа-носителя 55 мл/мин. 

Скорость движения диаграммной ленты 200 мм/час. 

-11 

Рабочая шкала электрометра 3,2 x 10 А. 

Время удерживания омайта 4 мин. 55 с. 

Линейный диапазон детектирования 5 - 200 нг. 

 

Проведение измерения 

 

Пористый фильтр помещают в грушевидную колбочку вместимостью 100 мл и смывают омайт с фильтра с помощью ацетона (10 мл x 3). Из колбочки с помощью ротационного вакуумного испарителя полностью отгоняют растворитель. К сухому остатку пипеткой добавляют 6 мл гексана. Колбочку закрывают пробкой на шлифе и ее стенки тщательно обмывают растворителем. В хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану вводят 2 мкл полученного раствора в двух - трех повторностях. 

Количественное определение содержания омайта в хроматографируемой пробе находят методом абсолютной калибровки по высоте пика. 

 

Расчет концентрации 

 

Концентрацию омайта (C) в мг/куб. м вычисляют по формуле: 

 

a x b 

C = ------- мг/куб. м, 

d x V 

20 

 

где: 

a - количество вещества, найденное в хроматографируемом объеме пробы, 

нг; 

b - общий объем поглотительного раствора, мл; 

d - объем поглотительного раствора, взятого для анализа, мкл; 

V - объем воздуха, л, отобранный для анализа, приведенный к 

20 

стандартным условиям. 

 

Требования безопасности 

 

Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях, отделах) санитарно-эпидемических учреждений системы МЗ СССР, N 2455-81 от 20.10.81. 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru