Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждены 

Министерством здравоохранения СССР 

29 июля 1991 г. N 6138-91 

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 

БУТИЗАНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ 

 

1. Краткая характеристика вещества 

 

Бутизан - 2-хлоро-(2,6-диметилфенил)-N-(1H-пиразолилметил)ацетамид. 

 

CH 

/ 3 C H ClN O. 

--- O 14 16 3 

// \\ ¦¦ 

\ ___ /----N----C----CH Cl М.м. 277,76. 

--- \ ¦ 2 

CH CH 

3 ¦ 2 

/ \ 

\\ //N 

--- 

 

Препарат представляет собой бесцветные кристаллы, с Т плав. 85 °C, 

растворимые в большинстве органических растворителей, растворимость в воде 

-6 

22 мг при 20 °C. Давление паров - 0,47 x 10 млбар при 20 °C. 

Применяется для борьбы со злаковыми сорняками. 

ПДК бутизана 0,6 мг/куб. м. 

 

2. Характеристика метода 

 

Метод основан на газохроматографическом определении бутизана с использованием детектора по захвату электронов. 

Отбор проб проводится с концентрированием (фильтр "синяя лента"). 

Предел обнаружения - 1 нг в анализируемом объеме раствора. 

Предел измерения в воздухе - 0,05 мг/куб. м. 

Диапазон измеряемых концентраций - 0,05 - 5 мг/куб. м. 

Граница суммарной погрешности измерений +/- 3,25%. 

 

3. Реактивы, растворы, материалы 

 

Азот особой чистоты, ГОСТ 9293-74. 

Ацетон чда, ГОСТ 2603-79. 

Фильтры бумажные беззольные "синяя лента". 

Хроматон N-AW (0,16 - 0,20) с 5% SE-30 (Хемапол, ЧССР). 

Стандартный раствор бутизана, содержащий 100 мкг/мл, готовят растворением 0,01 г препарата в мерной колбе на 100 мл. Рабочие растворы готовят разбавлением стандартного раствора бутизана. 

 

4. Приборы, аппаратура, посуда 

 

Аппарат для встряхивания, ТУ 64-1-2451-78. 

Баня водяная электрическая, ТУ 64-1-2850-76. 

Вакуумный водоструйный насос, ГОСТ 10696-75. 

Весы аналитические лабораторные, ГОСТ 19491-74. 

Весы технические ВЛКТ-500. 

Воронки химические, ГОСТ 25336-82. 

Воронки делительные, ГОСТ 25336-82, на 50, 500 мл. 

Испаритель ротационный вакуумный для отгонки растворителей ИР-1М, ТУ 25-11-917-76. 

Колбы конические, ГОСТ 25336-82, на 50, 250 мл. 

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, на 100 мл. 

Колбы грушевидные для отгонки растворителей, ГОСТ 25336-82. 

Колбы круглодонные со шлифом, ГОСТ 25336-82, на 250, 500 мл. 

Колонка стеклянная, длина 1 м, внутренний диаметр 3 мм. 

Микрошприц на 10 мкл МШ-10, ТУ 5Е-2.833.024. 

Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 5 мл. 

Электроаспиратор, ТУ 64-1-862-77. 

Фильтродержатели, ГОСТ 9293-74. 

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50, 100 мл. 

Хроматограф газовый марки "Цвет", оснащенный детектором постоянной скорости рекомбинации, или аналогичный. 

 

5. Условия отбора проб воздуха 

 

Воздух со скоростью 5 мл/мин. аспирируют через фильтр "синяя лента", закрепленный в фильтродержателе, в течение 30 мин. 

 

6. Условия анализа 

 

Бумажный фильтр, содержащий аэрозоль, из фильтродержателя помещают в коническую колбу и заливают 20 мл ацетона. Встряхивают в течение 30 мин. Экстракцию повторяют дважды. Объединенный экстракт сливают в колбу для отгонки растворителя. Отгоняют растворитель под вакуумом досуха. Остаток растворяют в колбе в 1 мл ацетона и хроматографируют. 

Определение методом газожидкостной хроматографии 

Газохроматографическое определение бутизана производят на хроматографе "Цвет-570" с детектором по захвату электронов или аналогичном при следующих условиях хроматографирования: 

Носитель - хроматон N-AW (0,16 - 0,20 мм). 

Неподвижная фаза - 5% SE-30. 

Колонка стеклянная 1 м x 3 мм. 

Скорость газа-носителя (азот) - 40 мл/мин. 

Скорость диаграммной ленты потенциометра - 240 мм/час. 

Температура колонки - 220 °C. 

Температура детектора - 260 °C. 

Температура испарителя - 260 °C. 

Вводимый объем - 2 мкл. 

Время удерживания - 2,75 мин. 

Расчет концентрации препарата X в мг/куб. м в воздухе проводят по формуле: 

 

G x V 

X = -------, 

V x V 

20 

 

где: 

G - количество бутизана, найденное по градуировочному графику, нг; 

V - общий объем пробы, мл; 

V - хроматографический объем пробы, мкл; 

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным 

20 

условиям, л. 

 

7. Требования безопасности 

 

Соблюдать все требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, личной гигиены при работе в лабораториях санитарно-эпидемических учреждений системы Минздрава СССР (N 2455-81 от 20.10.81). 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru