Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждены 

Министерством здравоохранения СССР 

29 июля 1991 г. N 6134-91 

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ ГЛИНА 

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ 

 

Глин (2-хлор-[N-(4-метокси-6-метокси-1,3,5-триазан-2-ил)аминокарбонил]-бензолсульфонамид). 

 

___ O N___ OCH C H ClN O S. 

--- ¦¦ --- / 3 12 12 5 4 

/ \---SO NHC NH-/ \N 

\\ // 2 \\ // М.м. 357,5. 

--- \ N--- \ 

Cl CH 

 

Относится к новой группе производных сульфонилмочевины. Белое 

кристаллическое вещество, Т пл. - 174 - 178 °C, обладает малой летучестью, 

-6 

давление паров при температуре 25 °C 4,6 x 10 мм рт. ст. 

Растворим в диметилформамиде, хлороформе. Малотоксичен для теплокровных животных. При применении находится в воздухе в виде аэрозоля. 

 

Характеристика метода 

 

Определение основано на хроматографировании глина в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зон локализации препарата путем обработки смесью растворов бромфенолового синего и азотнокислого серебра, а затем раствором лимонной кислоты. 

Отбор проб проводится с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента", стеклянная гофрированная трубка, заполненная пенополиуретановой крошкой, аэрозольные фильтры). 

Нижний предел измерения в пробе - 0,5 мкг. 

Нижний предел измерения в воздухе - 0,005 мг/куб. м. 

Диапазон измерения концентраций 0,005 - 10,0 мг/куб. м. 

Определению не мешают другие пестициды. 

Граница суммарной погрешности измерения +/- 10%. 

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 4 часа. 

 

Реактивы, растворы, материалы 

 

Глин. 

Хлороформ хч, ГОСТ 20015-74. 

Гексан ч, ТУ 6-09-3375-78. 

Ацетон хч, ГОСТ 2603-79. 

Серебро азотнокислое чда, ГОСТ 1277-75. 

Бромфеноловый синий чда, ТУ 6-09-1058-76. 

Кислота лимонная ч, ГОСТ 2652-69, 4-процентный раствор. 

Фильтры АФА-ХА-20. 

Пенополиуретан эластичный бытовой, ОСТ 6-05-407-75. Измельчают на кусочки 2 - 5 мм, очищают ацетоном 12 час., затем 24 - 36 часов хлороформом, высушивают. Хранят в закрытой посуде. 

Фильтры бумажные безводные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77. 

Подвижная фаза: гексан:хлороформ:ацетон = 2:2:1. 

Проявляющий реактив: смесь равных объемов бромфенолового синего (0,4% водного раствора) и азотнокислого серебра (2% водного раствора). Реактив готовится перед употреблением. Стандартные растворы глина в хлороформе с концентрацией 100 мкг/мл и 10 мкг/мл. Растворы хранить не более двух суток. 

 

Приборы и посуда 

 

Аспирационное устройство. 

Стеклянные гофрированные трубки длиной 10 см. 

Ротационный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-76. 

Колба грушевидная для отгонки растворителя, ГОСТ 25336-82. 

Колбы мерные, цилиндры, ГОСТ 1770-74. 

Пипетки, ГОСТ 20292-74. 

Камера хроматографическая стеклянная, ГОСТ 25336-82. 

Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82. 

Микрошприц емкостью 10 мкл. 

Пластинки для тонкослойной хроматографии "Силуфол" размером 150 x 150 мм, производство ЧССР. 

Фильтродержатели. 

 

Условия отбора проб воздуха 

 

Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через поглотитель (стеклянную гофрированную трубку, заполненную пенополиуретановой крошкой, аэрозольные фильтры, бумажные фильтры). Для измерения 1/2 ПДК следует отбирать 50,0 л воздуха. 

Срок хранения проб - месяц при хранении в холодильнике. 

 

Проведение измерения 

 

Глин из поглотителей экстрагируют трижды по 10 - 15 мл хлороформом, 

выдерживая по 3 - 5 мин. Экстракты сливают в колбу для отгонки 

растворителя, отгоняют до объема 0,2 - 0,3 мл. Подготовленные пробы 

количественно наносят при помощи капиллярной пипетки на хроматографическую 

пластинку, диаметр пятна не должен превышать 1 см. Центр пятна располагают 

на расстоянии 1,5 см от нижнего края пластины. Справа и слева от пробы 

наносят стандартные растворы пестицида, содержащие 0,5; 1; 5 мкг препарата. 

Пластинку с нанесенными растворами помещают в хроматографическую камеру, в 

которую за 30 мин. до хроматографирования наливают 20 мл смеси 

гексан:хлороформ:ацетон = 2:2:1. После поднятия фронта подвижного 

растворителя на высоту 10 см пластину вынимают из камеры и высушивают на 

воздухе. С помощью пульверизатора пластину обрабатывают проявляющим 

реактивом - смесью растворов бромфенолового синего и азотнокислого серебра, 

а затем раствором лимонной кислоты для обесцвечивания фона. Глин 

проявляется в виде сине-фиолетовых пятен на желтом фоне с R 0,69. Окраска 

пятен устойчива в течение нескольких часов. 

Количественное определение проводят путем визуального сравнения интенсивности окраски и измерения размеров площадей пятен пробы и стандартной шкалы. 

Концентрацию глина в воздухе X в мг/куб. м вычисляют по формуле: 

 

m x S 

пр 

X = ---------, 

S x V 

ст 20 

 

где: 

m - количество глина в стандарте, мкг; 

S , S - площади пятен пробы, стандарта соответственно, кв. мм; 

пр ст 

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным 

20 

условиям, л. 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru