Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждены 

Министерством здравоохранения СССР 

29 июля 1991 г. N 6119-91 

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ C7-C9-ЭФИРОВ 2,4ДМ; 2,4Д 

И 2,4,5-ТП-КИСЛОТ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ 

МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ 

 

1. Краткая характеристика веществ 

 

C -C -эфиры 2,4ДМ: 

7 9 

 

O-(CH ) -COO(C H - C H ) М.м. 371,3 

// \/ 2 3 7 15 9 19 (по октиловому эфиру). 

¦ ¦¦ 

¦ ¦¦ 

/\\ /\ 

Cl Cl 

 

Химическое название: C -C -эфиры 2,4-дихлорфеноксимасляной кислоты. 

7 9 

Физические свойства - темная маслянистая жидкость. Растворимы в 

органических растворителях. Практически нерастворимы в воде. 

C -C -эфиры 2,4Д (октапон): 

7 9 

 

___ 

// \\--OCH COO(C H - C H ) М.м. 333,25 

/\ ___ / 2 7 15 9 19 (по октиловому эфиру). 

/ --- \ 

Cl Cl 

 

Химическое название: C -C -эфиры 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты. 

7 9 

Физические свойства - темно-коричневая маслянистая жидкость со 

специфическим запахом. Растворимы в органических растворителях. Практически 

нерастворимы в воде. 

C -C -эфиры 2,4,5-ТП: 

7 9 

 

OCH(CH )-COO(C H - C H ) М.м. 387,1 

___ / 3 7 15 9 19 (по октиловому эфиру). 

Cl--// \\-- Cl 

\ ___ / 

/ --- 

Cl 

 

Химическое название: C -C -эфиры 2,4,5-трихлорфеноксипропионовой 

7 9 

кислоты. 

Физические свойства: темно-коричневая маслянистая жидкость. 

Растворимы в органических растворителях, нерастворимы в воде. 

В воздухе эфиры находятся в виде тумана и паров. 

ПДК C -C -эфиров 2,4Д (по октапону) в воздухе рабочей зоны 1 мг/куб. м. 

7 9 

 

2. Методика определения C -C -эфиров 2,4ДМ, 2,4Д и 

7 9 

2,4,5-ТП в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной 

хроматографии 

 

2.1. Основные положения 

 

2.1.1. Принцип метода 

Метод основан на хроматографическом определении исследуемых веществ в тонком слое силикагеля в подвижной фазе (бензол) с обнаружением зон локализации с помощью раствора дифениламина и УФ-облучением до и после обработки реагентом. 

Отбор проб проводится с концентрированием на пенополиуретановую крошку. 

2.1.2. Метрологическая характеристика 

Нижний предел измерения - 3 мкг в анализируемом объеме раствора пробы (для всех трех эфиров). 

Нижний предел измерения в воздухе - 0,4 мг/куб. м (при отборе 150 л воздуха). 

Диапазон измеряемых концентраций от 0,4 до 4,0 мг/куб. м. 

Граница суммарной погрешности измерения не превышает +/- 25%. 

2.1.3. Избирательность метода 

Определению не мешают галоидфеноксиалканкарбоновые кислоты, их эфиры, спирты, фенолы, гербициды других классов. 

 

2.2. Реактивы, растворы, материалы 

 

C -C -эфиры 2,4ДМ с содержанием не менее 90%. 

7 9 

C -C -эфиры 2,4Д с содержанием не менее 90%. 

7 9 

C -C -эфиры 2,4,5-ТП с содержанием не менее 90%. 

7 9 

Ацетон, ГОСТ 2603-79, чда. 

Бензол, ГОСТ 5955-75, чда. 

Спирт этиловый технический, ГОСТ 18300-87. 

Дифениламин, ГОСТ 5825-70. 

Проявляющий реагент: 0,5-процентный спиртовый раствор дифениламина. 

Реагент устойчив длительное время. 

Пенополиуретан, ОСТ 6-05-407-75, нарезанный кубиками размером 5 x 5 x 5 мм, промытый бензолом, ацетоном и высушенный на воздухе. 

Основной стандартный раствор C -C -эфиров 2,4ДМ; 2,4Д; 2,4,5-ТП-кислот 

7 9 

концентрации 1 мг/мл по каждому компоненту готовят в мерной колбе 

вместимостью 100 мл растворением навески 0,1000 г в ацетоне. Раствор 

устойчив в течение длительного времени при хранении в холодильнике. 

Стандартные растворы C -C -эфиров 2,4ДМ; 2,4Д; 2,4,5-ТП-кислот N 1 - 

7 9 

N 6 концентраций 0,03; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,30 мг/мл готовят в мерных 

колбах вместимостью 50 мл путем соответствующего разбавления основного 

стандартного раствора ацетоном. Растворы устойчивы в течение длительного 

времени при хранении в холодильнике. 

Пластинки "Силуфол" производства ЧССР или другие с тонким слоем силикагеля. 

 

2.3. Приборы и посуда 

 

Аспирационное устройство, ТУ 64-1-1081-73, или аналогичное. 

Стеклянная гофрированная трубка диаметром 3 мм и длиной 10 см. 

Хроматографическая камера, ГОСТ 25336-82. 

Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82. 

Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74. 

Микропипетка, ГОСТ 20292-74. 

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл. 

Пипетки, ГОСТ 20292-74, различной вместимости. 

Пробирки градуированные со шлифом, ГОСТ 1770-74, вместимостью 20 мл. 

Источник УФ-света. 

 

2.4. Условия отбора проб воздуха 

 

Воздух со скоростью 8 - 10 л/мин. аспирируют через стеклянную гофрированную трубку, заполненную пенополиуретановой крошкой (~ 0,5 г). Для анализа отбирают 150 л воздуха. Пробы можно хранить в течение трех суток. 

 

2.5. Проведение определения 

 

2.5.1. Подготовка проб к анализу 

Трубку с пенополиуретановой крошкой промывают током ацетона. В градуированную пробирку собирают 10 - 12 мл экстракта и выпаривают в токе воздуха до объема 2 мл. 

2.5.2. Условия хроматографирования 

На хроматографической пластинке на расстоянии 15 мм от края намечают линию старта. На середину линии старта наносят 0,1 мл раствора пробы. Справа и слева от пятна пробы наносят по 0,1 мл стандартных растворов эфиров N 1 - N 6, что соответствует содержанию каждого эфира в пятне 3,5; 10,0; 15,0; 20,0; 30,0 мкг. Диаметр пятен не должен превышать 10 мм. Пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин. до хроматографирования налита на высоту не более 0,5 см подвижная фаза (бензол). 

После развития хроматограммы на высоту 10 см пластинку вынимают из камеры, подсушивают на воздухе в вытяжном шкафу, облучают УФ-светом в течение 5 мин., обрабатывают из пульверизатора проявляющим реагентом и снова облучают до появления пятен. 

C -C -эфиры 2,4ДМ; 2,4Д; 2,4,5-ТП-кислот проявляются в виде синих пятен 

7 9 

на светлом фоне с R 0,55; 0,67; 0,80 соответственно. Окраска пятен 

устойчива. 

2.5.3. Обработка результатов анализа 

Количественное измерение содержания C -C -эфиров 2,4ДМ, 2,4-Д, 2,4,5- 

7 9 

ТП-кислот проводят либо с помощью денситометра по отношению 

интегральных значений содержания вещества в пятнах пробы и стандарта, либо 

путем измерения с помощью планиметра или прозрачной миллиметровой бумаги 

площадей одинаковых по интенсивности окраски пятен пробы и стандарта. 

Концентрацию C -C -эфиров 2,4ДМ; 2,4Д; 2,4,5-ТП-кислот в воздухе (X) 

7 9 

вычисляют по формуле: 

 

G x S x V 

np 2 

X = --------------, 

S x V x V 

ct 1 20 

 

где: 

G - содержание эфиров в пятне стандарта, мкг; 

S , S - площади пятен пробы и стандарта соответственно, кв. мм; 

np ct 

V - анализируемый объем раствора пробы, мл; 

V - общий объем раствора пробы, мл; 

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным 

20 

условиям, л. 

 

3. Техника безопасности 

 

Соблюдать все необходимые требования техники безопасности при работе с химическими веществами и легковоспламеняющимися жидкостями, при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены в лабораториях, отделениях, отделах санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР, N 2455-81 от 20.10.81. 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru