Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждены 

Министерством здравоохранения СССР 

29 июля 1991 г. N 6118-91 

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 

4-РОДАН-2-НИТРОАНИЛИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ 

 

4-Родан-2-нитроанилин. 

 

NO 

___/ 2 М.м. 195,4. 

CNS--// \\--NH 

\ ___ / 2 

--- 

 

4-Родан-2-нитроанилин - желтое кристаллическое вещество с температурой плавления 134 - 135 °C. Растворим в уксусной кислоте, диоксане, диметилформамиде. Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль. 

ПДК в воздухе рабочей зоны 4-родан-2-нитроанилина еще не установлена. 

 

Характеристика метода 

 

Метод основан на хроматографическом выделении вещества в тонком слое силикагеля с обнаружением зоны локализации с помощью диазотирующего и азосочетающего реактивов. 

Отбор проб проводится с концентрированием на аэрозольный фильтр. 

Нижний предел измерения в анализируемом объеме 0,1 мкг. 

Нижний предел измерения в воздухе 0,7 мг/куб. м (при отборе 150 л возд.). 

Диапазон измеряемых концентраций от 0,7 мг/куб. м до 35 мг/куб. м. 

Граница суммарной погрешности определения не более +/- 15%. 

Измерению не мешают полупродукты производства, а также анилин, о-п-нитроанилины, 4-родананилин. 

 

Реактивы, растворы, материалы 

 

4-Родан-2-нитроанилин с содержанием основного вещества не менее 96%. 

Спирт этиловый технический ректификованный по ГОСТ 18300-87. 

Бензол по ГОСТ 5955-75, ч. 

Гексан по ТУ 6-09-3375-78, ч. 

Хлороформ для хроматографии по ТУ 6-09-4263-76. 

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч. 

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, хч. 

Калия гидроокись по ГОСТ 6-01-301-74, осч. 

1-Нафтол по ГОСТ 5838-79, чда. 

Пластинки для тонкослойной хроматографии "Силуфол", производство ЧССР, размером 150 x 150 мм. 

Фильтры бумажные "синяя лента" по ТУ 6-09-1678-77 или аэрозольные аналитические типа АФА-ХА-18. 

Стандартный раствор 4-родан-2-нитроанилина концентрации 0,1 мг/мл готовят растворением навески 0,0100 г в 100 мл хлороформа. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодном темном месте. 

Подвижная фаза - смесь бензола и спирта этилового в объемном соотношении 10:1, готовят в камере за 30 мин. до хроматографирования в таком количестве, чтобы пластинка погружалась не более чем на 0,5 см. 

Реактив N 1 (диазотирующий): в смесь 46 мл воды и 4 мл конц. соляной кислоты вносят 1 г азотистокислого натрия. Раствор готовят перед употреблением. 

Реактив N 2 (азосочетающий): в раствор 2,8 г гидроокиси в 50 мл воды вносят 0,1 г 1-нафтола. Реактив устойчив в течение длительного времени. 

 

Приборы, аппаратура, посуда 

 

Аспирационное устройство. 

Фильтродержатель ИРА-20 оп. 

Микрошприц МШ-10М по ГОСТ 8043-74. 

Камера хроматографическая стеклянная типа СП-4,0 по ГОСТ 25336-82Е. 

Пульверизаторы стеклянные по ГОСТ 10391-74. 

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 100 мл. 

Колбы конические плоскодонные с притертыми пробками по ГОСТ 25336-82Е, вместимостью 100 мл. 

Пробирки градуированные по ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 10 мл. 

Пипетки по ГОСТ 20292-74Е, различной вместимости. 

Воронка конусообразная d35 по ГОСТ 25336-82Е. 

 

Отбор проб 

 

Воздух объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через бумажный фильтр. 

Для анализа отбирают 150 л воздуха. Срок хранения проб не более двух недель. 

 

Проведение определения 

 

Подготовка проб к анализу 

Фильтр вынимают из фильтродержателя, помещают в коническую колбу, заливают небольшим количеством смеси хлороформа и гексана в объемном соотношении 1:1, чтобы фильтр был погружен в растворитель, а затем встряхивают 10 мин. Экстракт декантируют в градуированную пробирку, предварительно отфильтровывая механические примеси через бумажный фильтр. Экстракцию повторяют еще раз. Объединенный экстракт выпаривают в токе воздуха до объема около 0,2 мл. 

Приготовление стандартной шкалы 

Для приготовления стандартной шкалы в градуированные пробирки микрошприцем вносят 1, 5, 10, 20, 30, 40, 50 мкл стандартного раствора 4-родан-2-нитроанилина и приливают по 0,1 мл хлороформа. Количество вещества в пробирках составит соответственно 0,1; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мкг. 

Условия хроматографирования 

На хроматографической пластинке на расстоянии 15 мм от края намечают линию старта. Пробу наносят в центре стартовой линии. Справа и слева от пятна пробы наносят пятна стандартной шкалы. Расстояние между пятнами и от краев пластинки не менее 15 мм. Диаметр пятен не должен превышать 5 - 8 мм. 

Пластинку помещают в хроматографическую камеру. После развития 

хроматограммы на высоту 10 см пластинку вынимают из камеры, подсушивают на 

воздухе и обрабатывают сначала реактивом N 1, а затем после подсушивания 

реактивом N 2. 4-Родан-2-нитроанилин проявляется в виде желто-оранжевого 

пятна на светлом фоне с R 0,45 +/- 0,05. Окраска пятен устойчива в течение 

длительного времени. 

 

Обработка результатов анализа 

 

Количественное измерение содержания 4-родан-2-нитроанилина проводят либо путем измерения с помощью планиметра площадей пятен пробы и стандартного, имеющего одинаковую интенсивность окраски с пятном пробы, либо с помощью денситометра. 

При использовании планиметра количество вещества M (в мкг) в анализируемом объеме пробы находят по формуле: 

 

m x S 

M = ------, 

ct 

 

где: 

m - содержание вещества в стандартном пятне, мкг; 

S - площадь пятна пробы, кв. мм; 

S - площадь пятна стандарта, кв. мм. 

ct 

При использовании денситометра содержание вещества в анализируемом объеме находят по отношению интегральных значений содержания вещества в пятнах пробы и стандарта. 

Концентрацию вещества C в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле: 

 

M x B 

C = -----, 

A x V 

 

где: 

M - количество вещества в анализируемом объеме раствора пробы, мкг; 

A - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл; 

B - общий объем раствора пробы, мл; 

V - объем воздуха, отобранный и приведенный к стандартным условиям, л. 

 

Техника безопасности 

 

Соблюдать все необходимые требования техники безопасности при работе с химическими веществами и легковоспламеняющимися жидкостями, при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены в лабораториях, отделениях, отделах санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР, N 2455-81 от 20.10.81. 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru