Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждены 

Министерством здравоохранения СССР 

29 июля 1991 г. N 6116-91 

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 

4-НИТРО-О-КСИЛОЛА И 3-НИТРО-О-КСИЛОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ 

 

1. Краткая характеристика веществ 

 

¦ Наименование ¦ Величина ¦ 

¦ характеристики +T+ 

¦ ¦ 4-нитро-о-ксилол ¦ 3-нитро-о-ксилол ¦ 

++++ 

¦ 1 ¦ 2 ¦ 3 ¦ 

++++ 

¦1. Структурная ¦ NO ¦ NO ¦ 

¦формула ¦ ___ / 2 ¦ ___ / 2 ¦ 

¦ ¦ // \\ ¦ // \\--CH ¦ 

¦ ¦ \ ___ / ¦ \ ___ / 3 ¦ 

¦ ¦ /--- \ ¦ --- \ ¦ 

¦ ¦ CH CH ¦ CH ¦ 

¦ ¦ 3 3 ¦ 3 ¦ 

¦ ¦ ¦ ¦ 

¦2. Эмпирическая ¦C H O N ¦C H O N ¦ 

¦формула ¦ 8 9 2 ¦ 8 9 2 ¦ 

¦ ¦ ¦ ¦ 

¦3. Мол. масса ¦151,17 ¦151,17 ¦ 

¦ ¦ ¦ ¦ 

¦4. Агрегатное ¦кристаллы (при 20 °C) ¦жидкость желтого цвета ¦ 

¦состояние ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦ ¦ ¦ 

¦5. Температура ¦30 ¦15 ¦ 

¦плавления, °C ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦ ¦ ¦ 

¦6. Температура ¦258 ¦240 - 250 ¦ 

¦кипения, °C ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦ ¦ ¦ 

¦7. Растворимость¦Растворим в большинстве орг.¦Растворим в большинстве ¦ 

¦ ¦р-лей, в воде нерастворим ¦орг. р-лей, в воде ¦ 

¦ ¦ ¦нерастворим ¦ 

¦ ¦ ¦ ¦ 

¦8. Агрегатное ¦пары ¦пары ¦ 

¦состояние в ¦ ¦ ¦ 

¦воздухе рабочей ¦ ¦ ¦ 

¦зоны ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦ ¦ ¦ 

¦9. ПДК в воздухе¦5 ¦5 ¦ 

¦рабочей зоны, ¦ ¦ ¦ 

¦мг/куб. м ¦ ¦ ¦ 

L++ 

 

2. Методика определения 4-нитро-о-ксилола 

и 3-нитро-о-ксилола в воздухе рабочей зоны 

 

2.1. Основные положения 

 

2.1.1. Принцип метода 

Метод основан на тонкослойной хроматографии на пластинках "Силуфол" с обнаружением зоны локализации нитроксилолов после их восстановления до ксилидинов с помощью диазотирующего и азосочетающего реагентов. 

Отбор проводится с концентрированием в неподвижный слой твердого сорбента (полисорб-1). 

2.1.2. Метрологическая характеристика 

Нижний предел измерения в анализируемом объеме - 1 мкг каждого нитроксилола. 

Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/куб. м (при отборе 150 л воздуха). 

Диапазон измеряемых концентраций 1 - 10 мг/куб. м. 

Граница суммарной погрешности не превышает +/- 15%. 

2.1.3. Избирательность метода 

Определению не мешают нитробензол, анилин, ксилидины. 

 

2.2. Реактивы, растворы, материалы 

 

4-Нитро-о-ксилол ч, ТУ 6-09-15-172-75. 

3-Нитро-о-ксилол с содержанием основного вещества не менее 96%. 

Хлороформ для хроматографии, ТУ 6-09-4263-76. 

Гексан ч, ТУ 6-09-3375-78. 

1-Нафтол чда, ГОСТ 5838-79. 

Калия гидроокись ч, 9285-78. 

Кислота соляная хч, ГОСТ 3118-77. 

Натрий азотистокислый хч, ГОСТ 4197-74. 

Олово двухлористое, ГОСТ 4197-74. 

Пластинки "Силуфол" производства ЧССР размером 150 x 150 или 200 x 200 мм. 

Полисорб-1, ТУ 6-09-3602-74, фр. 0,25 - 0,50 мм. 

Стандартные растворы N 1 и N 2 соответственно 4-нитро-о-ксилола и 3-нитро-о-ксилола готовят в мерной колбе вместимостью 100 мл растворением навески 0,1000 г в хлороформе. Растворы устойчивы в течение недели. 

Подвижная фаза - гексан, готовят в хроматографической камере за 30 мин. до хроматографирования в таком количестве, чтобы пластинка погружалась не более чем на 0,5 см. 

Реактив N 1 (восстанавливающий): 1-процентный раствор двухлористого олова в 10-процентном водном растворе соляной кислоты. Устойчив в течение 2-х недель. 

Реактив N 2 (диазотирующий): в смесь 46 мл воды и 4 мл конц. соляной кислоты вносят 1 г азотистокислого натрия. Раствор готовят перед употреблением. 

Реактив N 3 (азосочетающий): в раствор 2,8 г гидроокиси калия в 50 мл воды вносят 0,1 г 1-нафтола. 

Реактив устойчив в течение длительного времени. 

 

2.3. Приборы, посуда 

 

Аспирационное устройство. 

Колонка стеклянная длиной 20 см, внутренним диаметром 8 мм. 

Пробирки градуированные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 20 мл. 

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл. 

Камера хроматографическая стеклянная типа СП-4,0, ГОСТ 25336-82. 

Пульверизаторы, ГОСТ 25336-82. 

Микрошприц МШ-10М, ТУ 2-833-106. 

 

2.4. Условия отбора проб воздуха 

 

Воздух объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через стеклянную колонку, заполненную полисорбом-1 (высота слоя - 10 см). 

Полисорб предварительно промывают 100 мл хлороформа и сушат в сушильном шкафу при 80 °C. Колонка может использоваться многократно без замены сорбента. Пробы можно хранить в течение недели. 

 

2.5. Проведение определения 

 

2.5.1. Подготовка проб к анализу 

Через колонку с пробой со скоростью 80 - 100 кап./мин. пропускают хлороформ. Собирают первые 15 мл элюата. 

2.5.2. Условия хроматографирования 

На хроматографической пластинке на расстоянии 15 мм от края намечают линию старта. В центре ее наносят 0,1 мл пробы, справа и слева наносят стандартную шкалу. Для ее приготовления в градуированные пробирки микрошприцем вносят по 1, 3, 5, 8, 10 мкл стандартных растворов N 1 и N 2 и приливают по 0,1 мл хлороформа. Содержимое пробирок наносят в виде пятен на расстоянии 150 мм друг от друга. Содержание веществ в пятнах шкалы соответствует 1, 3, 5, 8, 10 мкг каждого нитроксилола и составляет линейный диапазон детектирования. Диаметр пятен не должен превышать 5 - 8 мм. 

После нанесения пятен пробы и стандартной шкалы пластинку помещают в хроматографическую камеру. При высоте пластинки 20 см хроматограмму развивают на 18 - 19 см, если высота пластинки 15 см, то после развития хроматограммы на 12 - 13 см пластинку вынимают, сушат и повторяют хроматографирование на ту же высоту. Затем пластинку обрабатывают восстанавливающим реактивом, сушат до исчезновения запаха соляной кислоты и нагревают 5 мин. при 120 °C в сушильном шкафу. Зону локализации определяют с помощью последовательной обработки диазотирующим и азосочетающим реактивами. 

4-Нитро-о-ксилол проявляется красным пятном с R 0,21 +/- 0,05. 

3-Нитро-о-ксилол - оранжевым пятном с R 0,17 +/- 0,05 (при высоте 

пластинки 20 см). Окраска пятен устойчива. 

2.5.3. Обработка результатов анализа 

Количественное измерение содержания нитроксилолов проводят либо путем измерения с помощью планиметра площадей пятен пробы и стандартного, имеющего одинаковую интенсивность окраски с пятном пробы, либо с помощью денситометра. 

При использовании планиметра количество вещества M (в мкг) в анализируемом объеме пробы находят по формуле: 

 

M x S 

M = ------, 

ct 

 

где: 

M - содержание вещества в стандартном пятне, мкг; 

S , S - площади пятен пробы и стандарта, кв. мм. 

X ct 

При использовании денситометра содержание вещества в анализируемом объеме пробы находят по отношению интегральных значений содержания вещества в пятнах пробы и стандарта. 

Концентрацию вещества C в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле: 

 

M x V 

C = -------, 

A x V 

20 

 

где: 

M - количество вещества в анализируемом объеме раствора пробы, мкг; 

A - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл; 

V - общий объем раствора пробы, мл; 

V - объем воздуха, отобранный и приведенный к стандартным условиям, 

20 

л. 

 

3. Требования безопасности 

 

Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях, отделах) санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР, N 2455-81 от 20.10.81. 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru