Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждены 

Министерством здравоохранения СССР 

29 июля 1991 г. N 6112-91 

 

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ФОЛИКУРА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ 

МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ И ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ 

 

CH OH ___ 

¦ 3 ¦ // \\ C H ClN O. 

CH --C-----C-----CH --\ ___ /Cl 16 20 3 

3 ¦ ¦ 2 --- 

CH CH М.м. 307,83. 

3 ¦ 2 

/ \N 

¦¦ ¦¦ 

N----- 

 

Синонимы: Тебуцоназол, HWG 1608, Раксил. 

Фоликур (фирма "Байер") - новый системный фунгицид на зерновых культурах (пшеница, ячмень, рожь, овес) из группы триазолов широкого спектра действия. Препарат малотоксичен для рыб, пчел и птиц. 

 

Характеристика метода 

 

Определение основано на отборе пробы воздуха, экстракции ацетоном, концентрировании и хроматографировании анализируемого соединения методом ТСХ или ГЖХ. 

Нижний предел измерения в анализируемом объеме - 5 нг (ГЖХ), 1 мкг (ТСХ). 

Нижний предел измерения - 0,005 мг/куб. м (ГЖХ) и 0,025 мг/куб. м (ТСХ) при отборе 200 л воздуха. Диапазон измеряемых концентраций - 0,005 - 0,05 мг/куб. м (ГЖХ) и 0,025 - 0,25 мг/куб. м (ТСХ). 

Погрешность измерения не превышает +/- 23%. 

 

Реактивы и материалы 

 

Фоликур, 98% (фирма "Байер"). 

Ацетон, чда, ГОСТ 2603-79. 

Гексан, хч, ТУ 6-09-3375-78. 

Бензол, хч, ГОСТ 5955-75. 

Кислота уксусная, хч, ГОСТ 18290-79, 5-процентный водный раствор. 

Кислота лимонная, хч, ГОСТ 3652-74, 2-процентный водный раствор. 

Аммиак водный, чда, ГОСТ 3760-79. 

Серебро азотнокислое, чда, ГОСТ 3760-79. 

Бромфеноловый синий, чда, ТУ 6-09-3779-83. 

Натрий сернокислый безводный, чда, ГОСТ 4266-76. 

Вода дистиллированная, ГОСТ 7602-72. 

Пластины "Силуфол" (ЧССР). 

Фильтры бумажные беззольные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77, диаметр 5,5 - 6,0 мм. 

Вата гигроскопическая. 

 

Приборы и посуда 

 

Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором. 

Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77. 

Весы аналитические ВЛА-200М. 

Фильтродержатели. 

Испаритель ротационный ИР-1М, ТУ 25-11-917-74. 

Холодильник бытовой. 

Шкаф электрический сушильный, ТУ 64-1-1411-72. 

Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76. 

Вакуумный водоструйный насос, ГОСТ 10396-75. 

Колбы грушевидные вместимостью 50 - 100 мл (для отгонки растворителя), ГОСТ 10394-72. 

Холодильник, ГОСТ 25336-82. 

Колбы мерные, цилиндры, мензурки, пробирки, ГОСТ 1770-74. 

Колбы конические плоскодонные, ГОСТ 25336-82. 

Воронки лабораторные, диаметр 56 мм, ГОСТ 8613-70. 

Пипетки на 1, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74. 

Воронки делительные на 250 мл, ГОСТ 8613-75. 

Микропипетки на 0,1; 0,2 мл, ГОСТ 20292-74. 

Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10391-74. 

Скальпель. 

Камера для хроматографирования, ГОСТ 10565-75. 

Камера для опрыскивания пластинок, ТУ 25-11-430-70. 

Колба с тубусом, ГОСТ 25336-82. 

Воронка Бюхнера, ГОСТ 9147-80. 

Секундомер, ГОСТ 5072-79. 

Лампа ртутно-кварцевая ПРК-4, ТУ 16-536-280-74. 

 

Отбор проб 

 

Воздух со скоростью 10 л/мин. аспирируют через бумажный фильтр "синяя лента", закрепленный в фильтродержателе. Продолжительность отбора пробы - 30 мин. Длительность хранения проб в стеклянной таре в защищенном от света месте - не более 5-ти суток. 

 

Подготовка к определению 

 

Приготовление стандартного раствора фоликура 

10,2 мг (98-процентный препарат) фоликура помещают в мерную колбу на 100 мл, доводят ацетоном до метки. Получают раствор с концентрацией 100 мкг/мл. Годен к употреблению в течение 30 дней. 

Рабочие растворы фоликура с концентрацией 1,0; 2,5; 5,0; 10,0 мкг/мл готовят в градуированных пробирках с пришлифованной пробкой вместимостью 10 мл соответствующим разбавлением ацетоном стандартного раствора. Хранят рабочие растворы в холодильнике. Годны к употреблению 30 дней. 

Приготовление растворов проявляющих реагентов, пластинок 

1. Раствор азотнокислого серебра в аммиаке и ацетоне 

0,5 г азотнокислого серебра растворяют в 5 мл дистиллированной воды, добавляют 12 - 16 мл аммиака (плотность 0,9 г/куб. см) и доводят объем жидкости до 100 мл ацетоном. Раствор хранят на холоде в затемненном месте. Срок хранения - 7 - 10 дней. 

2. Бромфеноловый синий 

Готовят два раствора. 1. 0,5-процентный водно-ацетоновый (1:3) раствор азотнокислого серебра. 2. 10 мл 0,05-процентного раствора бромфенолового синего в ацетоне. Раствор 2 разбавляют раствором 1 до объема 100 мл. Годен к употреблению в течение 5 - 7 дней. После обработки пластинок бромфеноловым реагентом осветляют фон обработкой слоя сорбента свежеприготовленным 2-процентным водным раствором лимонной кислоты или 5-процентным водным раствором уксусной кислоты. 

Подготовка пластин "Силуфол" 

Пластинку "Силуфол" помещают в хроматографическую камеру, содержащую смесь растворителя ацетон - 25-процентный аммиак в соотношении 7:3 (об./об.). Глубина погружения пластинки в растворитель составляет 0,5 см. После подъема фронта растворителя до верхнего конца пластинки ее вынимают из камеры и выдерживают на воздухе до испарения растворителей. После этого пластинка готова к употреблению. Хранят подготовленные пластинки в эксикаторе под слоем осушителя. 

 

Проведение определения 

 

Подготовка пробы к анализу 

Бумажный фильтр, содержащий фоликур, из фильтродержателя переносят в химический стакан или коническую колбу и заливают 15 - 20 мл ацетона. Экстрагируют пестицид из фильтра в течение 10 - 15 мин., периодически перемешивая содержимое емкости. Экстракцию повторяют дважды свежими порциями ацетона, экстракты объединяют, отгоняют на ротационном испарителе до объема 1,0 - 1,5 мл при температуре бани не выше 55 °C. 

 

Условия анализа 

 

Определение методом ТСХ 

0,2 мл полученного раствора наносят микропипеткой на очищенную пластинку "Силуфол". Рядом с пробой наносят по 0,2 мл каждого рабочего раствора фоликура, что соответствует содержанию в пятне 0,5; 1,0; 2,0 мкг препарата. 

Пластинки помещают в хроматографическую камеру, куда за 10 - 15 мин. до 

хроматографирования наливают смесь растворителей: бензол - ацетон (2:1) 

(смесь I) либо гексан - ацетон (2:1) (смесь II) в таком количестве, чтобы 

глубина погружения пластинки в растворитель составила 0,5 см. После подъема 

фронта растворителя от линии старта на высоту 10 см хроматографирование 

прекращают. Пластинку выдерживают в вытяжном шкафу до испарения 

растворителей и обрабатывают одним из проявляющих реагентов. При обработке 

аммиакатом серебра пластинку орошают до влажного состояния, выдерживают в 

вытяжном шкафу 15 - 20 мин. (до исчезновения запаха аммиака) и подвергают 

УФ-облучению в течение 10 - 15 мин. (нефильтрованные УФ-лучи (лампа 

ПРК-4)). Пластинку помещают на расстоянии 20 см от источника света. При 

наличии фоликура на хроматограмме проявляются пятна серо-черного цвета. 

После обработки пластинки бромфеноловым реагентом пластинку опрыскивают 

раствором лимонной (или уксусной) кислоты. О наличии фоликура в пробе 

свидетельствует появление в этом случае синего пятна на желтом фоне. 

Величины R фоликура в указанных подвижных растворителях следующие: бензол 

- ацетон (2:1) - 0,35, гексан - ацетон (2:1) - 0,5. 

Минимально детектируемое количество фоликура - 1,0 мкг. 

Условия газохроматографического анализа 

Детектор постоянной скорости рекомбинации. 

Колонка стеклянная - 1000 x 3 мм. 

Твердый носитель - Хромосорб-750. 

Жидкая фаза - 3% OV-17. 

Температура термостата колонки - 180 °C; 

детектора - 190 °C; 

испарителя - 200 °C. 

Газ-носитель - азот особой чистоты. 

Скорость движения диаграммной ленты - 240 мм/мин. 

Скорость потока азота через колонку - 60 мл/мин. 

Скорость потока азота через детектор - 150 мл/мин. 

-12 

Рабочая шкала электрометра - 20 x 10 . 

Время удерживания фоликура - 9 мин. 40 сек. 

Объем вводимой пробы - 2 - 5 мкл. 

Линейность детектирования - 5,0 - 20,0 нг. 

 

Обработка результатов в анализе 

 

Концентрацию фоликура в мг/куб. м воздуха (X) вычисляют по формулам: 

Тонкослойная хроматография: 

 

J x V 

X = --------, 

V x V 

20 1 

 

где: 

J - количество фоликура в пятне пробы, найденное путем сравнения со 

стандартами, мкг; 

V - окончательный объем рабочей пробы, мл; 

V - объем аликвоты, нанесенный на пластинку, мл; 

V - объем пробы воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к 

20 

нормальным условиям. 

Газожидкостная хроматография: 

 

S x G x V 

пр 1 

X = -------------, 

S x V x V 

ct 20 

 

где: 

S - площадь пика анализируемой пробы, кв. мм; 

пр 

S - площадь пика стандарта, кв. мм; 

ct 

G - содержание фоликура в стандарте, нг; 

V - объем пробы, мг; 

V - объем хроматографируемой пробы, мкл; 

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным 

20 

условиям. 

 

Требования безопасности 

 

Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях, отделах) санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР, N 2455-81 от 20.10.81. 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru