Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждены 

Министерством здравоохранения СССР 

29 июля 1991 г. N 6104-91 

 

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЛОНДАКСА 

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ 

 

Лондакс - метиловый эфир 2((4,6-диметоксипиримидил-2)уреидосульфонилметил)бензойной кислоты - применяется как гербицид для риса с нормами расхода 5 - 50 г/га. 

 

OCH 

___ N___ / 3 C H N O . 

// \\--CH SO NHCONH--// \\ 16 18 4 7 

\ ___ / 2 2 \ ___ / 

--- \ N--- \ М.м. 410,4. 

CO CH OCH 

2 3 3 

 

Лондакс представляет собой бледно-желтое кристаллическое вещество, не имеющее запаха, с температурой плавления 185 - 188 °C; растворимое в хлороформе, хлористом метилене, ацетоне, ацетонитриле, бензоле, гексане. 

 

1. Характеристика метода 

 

Метод основан на определении лондакса хроматографическими методами (ГЖХ, ТСХ) после концентрирования из воздуха. 

Отбор проб с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента"). 

Пределы измерения в анализируемом объеме пробы 5 мкг (ТСХ), 0,5 мкг (ГЖХ). 

Предел измерения в воздухе 0,02 мг/куб. м (при отборе 100 л воздуха). 

Диапазон измеряемых концентраций 0,02 - 5 мкг/куб. м. 

Определению не мешают наполнители технического препарата. 

Граница суммарной погрешности +/- 19,5%. 

 

2. Реактивы, растворы, материалы 

 

Лондакс. 

Хлороформ, ГОСТ 20015-74. 

Фильтры бумажные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77. 

Основной стандартный раствор лондакса, содержащий 100 мкг/мл, готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе на 100 мл в хлороформе. Раствор хранят в холодильнике не более месяца. 

Рабочие растворы лондакса 1 - 10 мкг/мл готовят из основного раствора разведением. Хранят растворы в холодильнике не более 5 дней. 

К методу ТСХ 

Ацетон осч 9 - 5, ТУ 6-09-3513-86. 

Бензол хч, ГОСТ 5955-75. 

о-Толидин, ТУ 6-09-66-75. 

Уксусная кислота хч, ГОСТ 18290-72. 

Калий йодистый хч, ГОСТ 4232-74. 

Перманганат калия хч, ГОСТ 4220-75. 

Соляная кислота концентрированная чда, ГОСТ 3118-77. 

Хлорирующая смесь: 3 г перманганата калия растворяют в 50 мл воды, переносят в эксикатор, затем добавляют 3 - 5 мл концентрированной соляной кислоты. Готовят перед обработкой пластинки. 

Пластинки хроматографические "Силуфол". 

Подвижная фаза бензол - ацетон - аммиак (6:1:0,2). 

Проявляющий реагент. А. 0,2 г о-толидина растворяют в 2 мл уксусной кислоты. Б. 0,8 г иодида калия растворяют в 2 мл дистиллированной воды. Смешивают растворы А и Б и доводят водой до 200 мл. 

К методу ГЖХ 

Трифторуксусный ангидрид, ТУ 6-09-4135-75. 

Пиридин ч, ГОСТ 13647-78. 

 

3. Приборы и посуда 

 

Электроаспиратор для отбора проб, ТУ 64-1-862-77. 

Посуда мерная, ГОСТ 1770-74. 

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74. 

Воронки химические, ГОСТ 25336-82. 

Колбы конические, ГОСТ 25336-82, на 50, 100 мл. 

Колбы грушевидные, ГОСТ 25336-82. 

Фильтродержатели. 

Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-76. 

К методу ГЖХ 

Хроматограф с детектором постоянной скорости рекомбинации (тип "Цвет", "Газохром" или др.). 

Микрошприцы на 10 мкл. 

Колонки стеклянные хроматографические, длина 1 м, d = 3 мм. 

К методу ТСХ 

Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82. 

Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82. 

Эксикатор (для хлорирования). 

 

4. Условия отбора проб воздуха 

 

Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через помещенный в фильтродержатель бумажный фильтр "синяя лента" в течение 20 мин. 

Рекомендуется отобрать 3 параллельные пробы. Пробы хранят в холодильнике не более 2-х суток. 

 

5. Условия анализа 

 

Бумажный фильтр из фильтродержателя переносят в коническую колбу и заливают 20 мл хлороформа. Встряхивают 20 мин. Экстракцию повторяют дважды. Объединяют хлороформный экстракт и сливают в колбу для отгонки растворителя. Отгоняют растворитель до объема 0,1 - 0,2 мл при температуре водяной бани не выше 40 °C. Далее проводят определение методами ГЖХ и ТСХ. 

Определение методом ГЖХ 

Удаляют остаток растворителя на воздухе. К сухому остатку пробы приливают 50 мкл трифторуксусного ангидрида и 10 мкл пиридина. Выдерживают приготовленный раствор в течение 30 мин., после чего добавляют 1 мл бензола и 5 мл дистиллированной воды, интенсивно встряхивают в течение 2 мин. После разделения фаз 5 мкл бензольного слоя вводят в хроматограф. 

Условия хроматографирования 

Хроматограф с ДПР. 

Колонка стеклянная, длина 1 м, d = 3 мм. 

Носитель - хроматон N-AW (0,16 - 0,20 мм). 

Неподвижная фаза - 5% XE-60. 

Температура испарителя - 220 °C, детектора - 220 °C, колонки - 160 °C. 

Скорость газа-носителя - 55 мл/мин. (через колонки), 150 мл/мин. (на продувку). 

Вводимый объем - 5 мкл. 

Время удерживания фторпроизводного лондакса - 6 мин. 

Минимально детектируемое количество - 1 нг. 

Расчет концентрации препарата (мг/куб. м) в воздухе проводят по формуле: 

 

A x V x H 

np 

X = -------------- 

H x V x V 

ct 1 20 

 

путем сравнения рассчитываемого пика с пиком, полученным при введении 

известного количества стандартного вещества, при условии, что пики близки 

по величине и определение ведется в диапазоне линейности детектора. 

A - количество стандартного препарата, введенного в хроматограф, мкг; 

H - высота пика стандартного раствора, мм; 

ct 

H - высота пика препарата в исследуемой пробе, мм; 

np 

V - объем экстракта, введенный в хроматограф, мл; 

V - общий объем анализируемого экстракта, мл; 

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным 

20 

условиям. 

Определение методом ТСХ 

Сконцентрированную пробу количественно наносят при помощи капиллярной 

пипетки на хроматографическую пластинку так, чтобы диаметр пятна не 

превышал 1 см. Центр пятна должен быть на расстоянии 2 см от нижнего края 

пластинки. Справа и слева от пробы наносят стандартные растворы пестицида, 

содержащие 3, 5, 10 мкг препарата. Пластинку с нанесенными растворами 

помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин. до 

хроматографирования залита смесь бензол - ацетон - аммиак (6:1:0,2). После 

поднятия фронта подвижного растворителя на 10 см пластинку вынимают и 

оставляют на несколько минут на воздухе для испарения подвижного 

растворителя. Пластинку помещают в эксикатор, содержащий раствор для 

хлорирования, на 1 мин., после чего сушат при комнатной температуре до 

полного удаления избытка хлора. После этого опрыскивают раствором 

о-толидина. Препарат проявляется в виде пятна темно-синего цвета на светлом 

фоне. Величина R 0,32 +/- 0,05. 

Количество препарата в пробе определяют сравнением интенсивности окраски и площадей пятен пробы и стандартного раствора. 

Для расчета по формуле выбирают пятно на хроматограмме стандарта, наиболее близкое по размерам пятну на хроматограмме пробы. 

Концентрацию лондакса в воздухе (X) в мг/куб. м вычисляют по формуле: 

 

G x V 

X = --------, 

V x V 

1 20 

 

где: 

G - количество лондакса, найденное в пробе на пластинке, мкг; 

V - общий объем пробы, мл; 

V - хроматографируемый объем пробы, мл; 

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным 

20 

условиям, л. 

 

6. Требования безопасности 

 

Выполняются в соответствии с "Правилами устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима в лабораториях (отделениях, отделах) санэпидучреждений системы МЗ СССР", N 2255-81 от 20.10.81. 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru