Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждены 

Министерством здравоохранения СССР 

29 июля 1991 г. N 6090-91 

 

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ГРАНСТАРА 

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ 

 

Гранстар (ДРХ - L5300, экспресс) - метиловый эфир 2-/3-(4-метокси-6-метил-1,3,5-триазин-2-ил)-N-метиламино/карбонил/амино/-сульфонилбензойной кислоты. 

 

CO CH OCH C H N O S. 

___/ 2 3 N___/ 3 15 17 5 6 

// \\---SO NHCON---// \\N 

\ ___ / 2 ¦ \ ___ / М.м. 395,4. 

--- CH N---\ 

3 CH 

 

Хорошо растворим в ацетонитриле, хлороформе, метаноле, воде (pH 6). При применении может находиться в воздухе в виде аэрозоля. 

 

I. Характеристика метода 

 

Метод основан на определении гранстара хроматографическими методами (ГЖХ, ТСХ) после концентрирования из воздуха. 

Отбор проб с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента"). 

Предел измерения в анализируемом объеме пробы 5 мкг (ТСХ), 0,5 мкг (ГЖХ). 

Предел измерения в воздухе 0,01 мг/куб. м (при отборе 100 л воздуха). 

Диапазон измеряемых концентраций 0,01 - 5 мг/куб. м. 

Определению не мешают наполнители технического препарата. 

Граница суммарной погрешности +/- 19,5%. 

 

II. Реактивы, растворы, материалы 

 

Гранстар. 

Хлороформ хч, ГОСТ 20015-74. 

Толуол чда, ГОСТ 5789-78. 

Этиловый спирт 96%, ТУ 6-09-17-10-77. 

Основной стандартный раствор гранстара, содержащий 100 мкг/мл, готовят растворением 10 нг препарата в силиканизированной мерной колбе на 100 мл в хлороформе. Раствор хранят в холодильнике не более месяца. Рабочие стандартные растворы гранстара 1 - 10 мкг/мл готовят из основного раствора. 

К методу ТСХ 

Ацетон осч 9 - 5, ТУ 6-09-3513-86. 

Бензол хч, ГОСТ 5955-81. 

Лимонная кислота, ГОСТ 3652-74, 2-процентный раствор водный. 

Нитрат серебра, ГОСТ 1277-81. 

Бромфеноловый синий, ТУ 6-09-1058-76. 

Пластинки "Силуфол" (Хемапол, ЧССР). 

Бумажные фильтры ("синяя лента"). 

Проявляющий реактив. Раствор А: 100 мг бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона; Раствор Б. 1 г нитрата серебра растворяют в 40 мл воды и прибавляют 120 мл ацетона. 

Растворы А и Б сливают в мерную колбу на 200 мл и доводят до метки ацетоном. 

К методу ГЖХ 

Трифторуксусный ангидрид, ТУ 6-09-4135-75. 

Пиридин ч, ГОСТ 13647-78. 

Раствор для силиканизирования стеклянной посуды. 

Диметилдихлорсилан - 30 мл, ТУ 6-09-3278-78, ч. 

Триметилхлорсилан - 30 мл, ТУ 6-09-14-700-78, ч, растворяют в 1 л толуола. Разведением в хлороформе. Хранят в силиканизированной посуде в холодильнике не более 5 дней. 

 

III. Приборы и посуда 

 

Электроаспиратор для отбора проб, ТУ 64-1-868-77. 

Посуда мерная, ГОСТ 1770-74. 

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74. 

Воронки химические, ГОСТ 25336-82. 

Колбы грушевидные, ГОСТ 25336-82. 

Колбы конические, ГОСТ 25336-82, 50, 100 мл. 

Фильтродержатели. 

Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-76. 

К методу ГЖХ 

Хроматограф с детектором постоянной скорости рекомбинации (тип "Цвет", "Газохром" или др.). 

Микрошприцы на 10 мкл МШ-10, ТУ 2.833.106. 

Колонки стеклянные хроматографические длиной 1 м, d = 3 мм. 

К методу ТСХ 

Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82. 

Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82. 

Подготовка стеклянной посуды 

Всю стеклянную посуду перед анализом силиканизируют. Для этого посуду погружают в раствор для силиканизирования на 5 мин. Затем ополаскивают толуолом, несколько раз тщательно промывают этиловым спиртом, дистиллированной водой, снова этанолом и высушивают в сушильном шкафу при t +105 °C. По окончании анализа посуду моют раствором детергента, ополаскивая дистиллированной водой. Операцию силиканизирования повторяют через каждые 2 недели непрерывной работы. 

 

IV. Условия отбора проб воздуха 

 

Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через помещенный в фильтродержатель бумажный фильтр "синяя лента" в течение 20 мин. Рекомендуется отобрать 3 параллельные пробы. Пробы хранят не более 2-х суток. 

 

V. Условия анализа 

 

Бумажный фильтр из фильтродержателя переносят в коническую колбу и заливают 20 мл хлороформа. Встряхивают 20 мин. Экстракцию повторяют дважды. Объединяют хлороформный экстракт, сушат безводным сульфатом натрия и сливают в колбу для отгонки растворителя. Отгоняют растворитель до объема 0,1 - 0,3 мл при температуре водяной бани не выше 35 °C. Далее проводят определение методами ГЖХ или ТСХ. 

Определение методом ГЖХ 

Удаляют остаток растворителя на воздухе. К сухому остатку пробы приливают 50 мкл трифторуксусного ангидрида и 10 мкл пиридина. Выдерживают приготовленный раствор в течение 30 мин., после чего добавляют 1 мл бензола и 5 мл дистиллированной воды, интенсивно встряхивают в течение 2 мин. После разделения фаз 5 мкл бензольного слоя вводят в хроматограф. 

Условия хроматографирования: 

Хроматограф с ДПР. 

Колонка стеклянная, длина 1 м, d = 3 мм. 

Носитель - хроматон N-AW (0,16 - 0,20 мм). 

Неподвижная фаза - 50 XE-60. 

Температура: испарителя - 220 °C, детектора - 220 °C, колонки - 160 °C. 

Скорость газа-носителя - 55 мл/мин. (через колонку), 150 мл/мин. (на продувку). 

Вводимый объем - 5 мкл. 

Время удерживания фторпроизводного гранстара - 2 мин. 15 с. 

Минимально детектируемое количество - 1 нг. 

Расчет концентрации препарата (мг/куб. м) в воздухе проводят по формуле: 

 

A x V x H 

np 

X = -------------- 

H x V x V 

ct 1 20 

 

путем сравнения рассчитываемого пика с пиком, полученным при введении 

известного количества стандартного вещества, при условии, что пики близки 

по величине и определение ведется в диапазоне линейности детектора. 

A - количество стандартного препарата, введенное в хроматограф, нг; 

H - высота пика стандартного раствора, мм; 

ct 

H - высота пика препарата в исследуемой пробе, мм; 

np 

V - объем экстракта, введенный в хроматограф, мкл; 

V - общий объем анализируемого экстракта, мл; 

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным 

20 

условиям, л. 

Определение методом ТСХ 

Сконцентрированную пробу количественно наносят при помощи капиллярной пипетки на хроматографическую пластинку так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см. Центр пятна должен быть на расстоянии 2 см от нижнего края пластинки. Справа и слева от пробы наносят стандартные растворы, содержащие 3, 5, 10 мкг препарата. 

Пластинку с нанесенными растворами помещают в хроматографическую 

камеру, в которую за 30 мин. до хроматографирования залита смесь бензол - 

ацетон (6:1). После поднятия фронта подвижного растворителя на 10 см 

пластинку вынимают и оставляют на несколько минут на воздухе для испарения 

подвижного растворителя. После этого пластинку обрабатывают из 

пульверизатора раствором бромфенолового синего, а затем обесцвечивают 2% 

раствором лимонной кислоты. Препарат проявляется в виде пятна синего цвета 

на желтом фоне. Величина R гранстара 0,45 +/- 0,05. 

Оценку содержания гранстара в хроматографируемой пробе проводят путем сравнения размеров и интенсивности окраски пятен на хроматограммах пробы и стандартов. Для расчета по формуле выбирают пятно на хроматограмме стандарта, наиболее близкое по размерам к пятну на хроматограмме пробы. 

Концентрацию гранстара в воздухе (X) в мг/куб. м вычисляют по формуле: 

 

G x V 

X = -------, 

V x V 

20 

 

где: 

G - количество гранстара, найденное в пробе на пластинке, мкг; 

V - общий объем пробы, мл; 

V - хроматографируемый объем пробы, мл; 

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным 

20 

условиям, л. 

 

VI. Требования безопасности 

 

Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсическими веществами. 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru