Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждены 

Министерством здравоохранения СССР 

29 июля 1991 г. N 6089-91 

 

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТОТРИЛА 

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ 

 

Тотрил (иоксинил октаноат) - 4-циано-2,6-дийодофенил октаноат: 

 

OCO(CH ) CH 

¦ 2 6 3 C H J NO. 

// \ 11 17 2 

J// \J 

¦ ¦¦ М.м. 447,1. 

¦ ¦¦ 

HC\\ /CH 

\\ / 

CN 

 

Химически чистое соединение представляет собой воскообразное вещество 

кремового цвета. Температура плавления 59 - 60 °C. Практически нерастворим 

в воде; растворимость в ацетоне - 100, метаноле - 90, ксилоле - 500 г/л. 

Среднетоксичен: ЛД для крыс 390 мг/кг. 

50 

Уничтожает однолетние двудольные сорняки (щирица, лебеда, марь белая, пастушья сумка, звездчатка). 

ПДК или ОБУВ тотрила в воздухе рабочей зоны еще не утверждены. 

Выпускается в виде 25% концентрата эмульсии. 

 

Характеристика метода 

 

Определение основано на хроматографическом выделении тотрила в тонком слое пластинок "Силуфол" с последующим обнаружением зон локализации препарата путем последовательной обработки пластинок аммиаком, УФ-светом и 10-процентным раствором перекиси водорода. 

Отбор проб проводится с концентрированием на бумажных фильтрах и пенополиуретане. 

Нижний предел измерения в анализируемом объеме - 1 мкг. 

Предел обнаружения - 0,02 мг/куб. м (при отборе 50 л воздуха). 

Диапазон определяемых концентраций - 0,02 - 0,2 мг/куб. м. 

Границы суммарной погрешности не превышают +/- 20%. 

Избирательность метода 

При данных условиях хроматографирования другие соединения определению не мешают. 

 

Реактивы, растворы, материалы 

 

Ацетон хч, ГОСТ 2603-79. 

Аммиак водный чда, ГОСТ 3760-79. 

Бензол чда, ГОСТ 5955-75. 

н-Гексан хч, ТУ 6-09-3875-78. 

Перекись водорода хч, ГОСТ 10929-76. 

Натрий сернокислый безводный ч, ГОСТ 4166-76. 

Хлороформ хч, ТУ 6-09-4263-76. 

Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77. 

Пластинки "Силуфол" УФ-254. 

Стандартные растворы тотрила в бензоле с содержанием 100, 10, 1 мкг/мл; хранить в холодильнике не более 3-х месяцев. 

Проявляющий реактив - 10-процентный раствор перекиси водорода. 

 

Приборы, аппаратура, посуда 

 

Аппарат для встряхивания проб АВУ-1, ТУ 64-11081-83. 

Вакуумный ротационный испаритель ИР-1М, ТУ 2511-917-74. 

Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77. 

Ртутно-кварцевая лампа ПРК-2 или ПРК-4, ТУ 16-535-280-74. 

Микропипетки на 0,1 мл, ГОСТ 20292-74. 

Колбы мерные на 100 мл, ГОСТ 1770-74. 

Колбы конические на 100 мл, ГОСТ 20292-82. 

Воронки химические, ГОСТ 29932-74. 

Цилиндры мерные емкостью 25, 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74. 

Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82. 

Камеры для насыщения пластинок парами аммиака. 

Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 10391-79. 

 

Подготовка к определению 

 

Камеру для насыщения пластинок парами аммиака готовят за полчаса до употребления. 

Все органические растворители для использования подлежат очистке и выпариванию по общепринятым методам. 

Фильтры "синяя лента" предварительно промывают смесью хлороформ - ацетон (1:1) и высушивают. 

 

Отбор проб 

 

Воздух со скоростью 5 л/мин. протягивают через фильтры "синяя лента" и губку в течение 10 мин. (50 л воздуха). Анализы необходимо проводить сразу после отбора проб. 

 

Проведение анализа 

 

Экстракция 

Фильтры и губку переносят в коническую колбу, трижды по 20 мл бензола экстрагируют, встряхивая на аппарате. Объединенный экстракт сушат безводным сульфатом натрия, концентрируют на ротационном испарителе при температуре бани не выше 45 °C и количественно наносят на хроматографическую пластинку. 

Хроматографирование 

Справа и слева от пробы наносят известные количества стандартных 

растворов анализируемого соединения. Хроматографирование проводят в системе 

гексан:бензол (2:3). После поднятия фронта растворителя на 14 см пластинку 

проветривают на воздухе до полного удаления растворителей. После этого 

пластинку кладут в камеру с парами аммиака на 15 мин. Затем снимают с 

камеры, сразу же ставят под УФ-лампу на 15 минут и опрыскивают 

10-процентным водным раствором перекиси водорода. Для более четкого 

очертания пятен тотрила после опрыскивания пластинку снова ставят под 

УФ-лампу на 10 минут. Под действием аммиака и УФ-света тотрил образует 

продукты распада, способные давать окрашенное пятно с 10-процентным 

раствором перекиси водорода. На белом фоне пластинки проявляются темно- 

сиреневые пятна тотрила с величиной R = 0,50. Линейный диапазон измерения 

1 - 10 мкг. 

 

Обработка результатов анализа 

 

Количественная оценка проводится путем сравнения интенсивности окраски и площадей пятен пробы и стандартных растворов. 

Концентрацию тотрила в воздухе вычисляют по формуле: 

 

X = ---, 

20 

 

где: 

X - содержание препарата в пробе, мг/куб. м; 

A - количество тотрила, найденное путем сравнения со стандартами, мкг; 

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным 

20 

условиям, л. 

 

Требования техники безопасности 

 

Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях, отделениях, отделах санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР (N 2455-81 от 20.10.81). 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru