Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждены 

Министерством здравоохранения СССР 

29 июля 1991 г. N 6088-91 

 

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ФЮЗИЛАДА 

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ 

 

Фюзилад - бутил-2[4-(5-трифторметилпиридин-2-окси)фенокси]пропионат. 

 

CH 

___ ___ ¦ 3 C H F NO . 

F C// \\--O--// \\--OCHCOO(CH ) 19 20 3 4 

3 \ ___ / \ ___ / 2 3 

---N --- М.м. 383,4. 

 

Фюзилад - жидкость светло-желтого цвета. Форма препарата: 25% эмульгирующий концентрат. Температура кипения 170 °C. Устойчив 6 месяцев при температуре 37 °C. Растворимость в воде 2 мг/л, полностью смешивается с ацетоном, циклогексаном, гексаном, метанолом, ксилолом, дихлорметаном. 

Препарат малотоксичен для млекопитающих. ЛД для крыс 3228 мг/кг. 

50 

Фюзилад применяется для борьбы с однолетними и многолетними злаковыми 

сорняками на посевах сахарной свеклы, подсолнечника и других овощных 

культур. 

ПДК фюзилада в воздухе рабочей зоны не установлена. 

 

Характеристика метода 

 

Определение фюзилада основано на хроматографическом выделении его в тонком слое пластинок "Силуфол" с последующим проявлением бромфеноловым реагентом. 

Отбор проб проводится с концентрированием на бумажных фильтрах. 

Нижний предел измерения в анализируемом объеме - 1 мкг. 

Нижний предел измерения 0,02 мг/куб. м при отборе 50 л воздуха. 

Диапазон измеряемых концентраций - 0,02 - 0,30 мг/куб. м. 

Погрешность измерения не превышает +/- 20%. 

 

Избирательность метода 

 

Метод специфичен, и другие соединения при данных условиях хроматографирования определению не мешают. 

 

Реактивы, растворы, материалы 

 

Ацетон, хч, ГОСТ 2603-79. 

Бензол, чда, ГОСТ 5955-75. 

Бромфеноловый синий водорастворимый, ТУ 6-09-4530-77. 

н-Гексан, хч, ТУ 6-09-3875-78. 

Лимонная кислота, осч, ГОСТ 908-79. 

Натрий сернокислый безводный, ч, ГОСТ 4166-76. 

Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-81. 

Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента", ГОСТ 6-09-1678-77. 

Пластинки "Силуфол" УФ-254 (ЧССР). 

Стандартный раствор фюзилада в гексане или ацетоне с содержанием 100 мкг/мл. Хранить в холодильнике не более 4 месяцев. 

Проявляющий реагент: а) смешиваются равные объемы 2-процентного водного раствора азотнокислого серебра и 0,4-процентного раствора бромфенолового синего в ацетоне; б) 4-процентный водный раствор лимонной кислоты. 

 

Приборы, аппаратура, посуда 

 

Аппарат для встряхивания проб АВУ-1, ТУ 64-11081-83. 

Вакуумно-ротационный испаритель ИР-1М, ТУ 2511-917-76. 

Аспирационное устройство, ТУ 64-1862-77. 

Микропипетки, ГОСТ 20292-74, на 0,1 мл. 

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, на 100 мл. 

Колбы конические, ГОСТ 25336-82, на 100 мл. 

Воронки химические, ГОСТ 25336-82. 

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, на 25 - 100 мл. 

Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82. 

Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 25336-82. 

 

Подготовка к определению 

 

Все органические растворители перед употреблением подлежат очистке. 

Фильтры "синяя лента" и губку предварительно тщательно промывают смесью хлороформа с ацетоном в объемном отношении 1:1 и высушивают. 

 

Отбор проб 

 

Воздух со скоростью 5 л/мин. протягивают через фильтры "синяя лента" и губку в течение 10 мин. (50 л воздуха). Анализы необходимо проводить сразу после отбора проб. 

 

Проведение анализа 

 

Экстракция 

Фильтры и губку переносят в коническую колбу и трижды экстрагируют гексаном (по 20 мл), встряхивая на аппарате по 15 мин. Объединенные экстракты сушат безводным сульфатом натрия, концентрируют на ротационном испарителе до 0,1 - 0,3 мл и наносят на пластинку. 

Хроматографирование 

Пробу количественно переносят на пластинку микропипеткой, рядом наносят стандартный раствор и ставят в камеру, предварительно насыщенную парами подвижного раствора (смесь бензола, гексана и ацетона в отношении 10:10:0,65). 

После поднятия фронта растворителя на 14 см пластинку снимают, 

проветривают на воздухе и опрыскивают бромфеноловым реагентом. Для 

осветления фона пластинку обрабатывают также 4-процентным водным раствором 

лимонной кислоты. Фюзилад проявляется в виде синего пятна на бледном фоне 

пластинки с R = 0,48 - 0,50. Линейный диапазон измерения - 1 - 10 мкг. 

 

Обработка результатов анализа 

 

Количественная оценка проводится путем сравнения интенсивности окраски и площадей пятен пробы и стандартных растворов. 

Концентрацию фюзилада в воздухе вычисляют по формуле: 

 

X = ---, 

20 

 

где: 

X - содержание препарата в пробе, мг/куб. м; 

A - количество фюзилада, найденное путем сравнения со стандартами, мкг; 

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным 

20 

условиям, л. 

 

Требования техники безопасности 

 

Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях, отделениях, отделах санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР (N 2455-81 от 20.10.81). 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru