Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждены 

Министерством здравоохранения СССР 

29 июля 1991 г. N 6087-91 

 

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 

ОФТАНОЛА-Т (ПО ИЗОФЕНФОСУ) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ 

 

Офтанол-Т - смесевой препарат: изофенфос с добавкой 10% ТМТД. 

 

C H O S ___ 

2 5 \¦¦ // \\ C H NO PS. 

PO----\ ___ / 15 24 4 

/ / --- 

(CH ) CHNH CO CH(CH ) М.м. 345,4. 

3 2 2 3 2 

 

Изофенфос (амаз, офтанол) - бесцветное масло, не перегоняющееся в 

-5 

вакууме без разложения. Давление паров при 20 °C 4 x 10 мм рт. ст. 

Растворимость в воде - 23,8 г/л, в циклогексане, метиленхлориде ~ 60%. В 

щелочной среде гидролизуется. 

ЛД для крыс 28 - 38,7 мг/кг, для мышей 91,3 - 127 мг/кг. 

50 

Токсичен для пчел. Офтанол-Т выпускается в виде 40% смачивающегося порошка. Агрегатное состояние в воздухе при применении - аэрозоль. 

ПДК офтанола-Т в воздухе рабочей зоны еще не установлена. 

 

1. Характеристика метода 

 

Определение основано на газожидкостной хроматографии с применением термоионного детектора. 

Отбор проб производится с концентрированием (фильтры "синяя лента", полиуретановая прокладка, полисорб в "патроне"). 

Предел обнаружения в анализируемом объеме пробы - 0,2 нг. 

Предел измерения в воздухе - 0,0015 мг/куб. м (при отборе 150 л воздуха). 

Диапазон измеряемых концентраций 0,0015 - 1 мг/куб. м. 

Определению не мешают ТМТД, фосфамид, хлорофос, релдан, метилнитрофос и др. (относительное время удерживания по метафосу 2,5). 

Граница суммарной погрешности измерения +/- 15,9%. 

 

2. Реактивы, растворы и материалы 

 

Изофенфос хч. 

Ацетон хч, ГОСТ 2603-79. 

Стандартная фаза 5% SE-30 на хроматоне N-AW-HMDS. 

Азот в баллоне, ГОСТ 9293-74. 

Водород в баллоне, ГОСТ 3022-80, или получаемый из генератора водорода. 

Воздух из баллона, ГОСТ 9010-80, или нагнетаемый компрессором. 

Фильтры беззольные "синяя лента". 

Пенополиуретановая прокладка, ТУ 6-09-2827-77 (толщина 2 см), вырезанная по размеру фильтродержателя (d = 8 см), промытая предварительно в ацетоне тремя порциями растворителя и просушенная при комнатной температуре. 

Полисорб C-60/100, ТУ 6-05-211-1313-86, предварительно промытый ацетоном, либо "Тенекс". 

Стандартный раствор N 1 изофенфоса, содержащий 100 мкг/мл вещества, готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе в 100 мл ацетона. 

Стандартные растворы N 2, 3, 4, содержащие соответственно 10; 1; 0,5 мкг/мл изофенфоса, готовят растворением раствора N 1. 

 

3. Приборы и посуда 

 

Газовый хроматограф с термоионным детектором. 

Хроматографическая колонка стеклянная, длина 1 м, внутренний диаметр 3 мм. 

Аспирационное устройство для отбора воздуха, ТУ 64-1-862-77. 

Весы аналитические ВЛА-200 ГМ, 2 кл., ГОСТ 19491-74. 

Фильтродержатели. 

Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-76, с набором колб для отгонки емкостью 50, 100 мл. 

Пипетки, ГОСТ 1770-74, на 0,1 - 5 мл. 

Секундомер. 

Микрошприц емкостью 10 мкл, МШ-10, ТУ 5Е2-833-024. 

 

4. Условия отбора проб воздуха 

 

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр "синяя лента" и пенополиуретановую прокладку, вложенные последовательно в один фильтродержатель, либо через фильтр "синяя лента", вложенный в фильтродержатель, и последовательно соединенную с ним гофрированную трубку, заполненную полисорбом (либо "Тенексом"). Максимальное время отбора 30 мин. Срок хранения проб не более 3-х суток. 

 

5. Условия анализа 

 

Фильтр вынимают из фильтродержателя, измельчают ножницами на кусочки размером ~ 1 кв. см, помещают в стакан и заливают 10 мл ацетона. Оставляют на 15 мин., периодически встряхивая, сливают ацетон в колбу для отгонки растворителей. Затем экстрагируют офтанол-Т из фильтра новой порцией ацетона. Объединяют ацетоновые экстракты. Пенополиуретановую прокладку переносят в стакан и заливают 25 мл ацетона, оставляют на 15 мин. Сливают растворитель, отжимая прокладку стеклянной палочкой, и объединяют его с экстрактом, полученным при извлечении из фильтра. Пенополиуретановую прокладку промывают новой порцией (15 мл) ацетона и объединяют ее с экстрактом. 

Концентрируют полученный экстракт до ~ 0,5 мл на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не более 45°. Переносят экстракт в мерную пробирку, ополаскивая колбу ацетоном. Доводят экстракт в пробирке до 2 мл ацетоном и анализируют методом ГЖХ. 

Если вместо пенополиуретановой прокладки отбор пробы воздуха проводили на полисорб ("Тенекс"), то для извлечения пестицида к гофрированной трубке с сорбентом присоединяют на стык небольшую воронку и промывают сорбент 50 мл ацетона. Воронку следует присоединить к тому концу трубки, который был соединен с аспиратором. Ацетоновый экстракт объединяют с экстрактом, полученным при извлечении пестицида из фильтра, концентрируют, как описано выше, и анализируют методом ГЖХ. 

Анализ методом ГЖХ 

Детектор термоионный. 

Длина колонки - 1 м. 

Внутренний диаметр колонки - 3 мм. 

Неподвижная фаза - 5% SE-30 на хроматоне N-AW-DMCS. 

Температура колонки - 190 °C. 

Температура испарителя - 260 °C. 

Газ-носитель - азот. 

Скорость газа-носителя - 22 мл/мин. 

Скорость потока водорода 14 - 17 мл/мин. 

Скорость потока воздуха - 400 мл/мин. 

-10 

Рабочая шкала электрометра 2 x 10 А. 

Скорость диаграммной ленты - 240 мм/час. 

Объем вводимой пробы 3 - 5 мкл. 

Время удерживания изофенфоса - 4,8 мин. 

Время удерживания относительно метафоса - 2,5. 

Линейный диапазон определения 0,2 - 2,5 нг. 

Количественное определение проводят методом соотношения со стандартом по высоте хроматографического пика. Концентрацию пестицида (по изофенфосу) в воздухе рассчитывают по формуле: 

 

C x V x H x V 

ст ст пр пр 

X = ---------------------, мг/куб. м, 

H x V x V 

ст a 

 

где: 

C - концентрация пестицида в стандартном растворе, вводимом в 

ст 

хроматограф, мкг/мл; 

V - объем стандартного раствора, введенного в хроматограф, мкл; 

ст 

H - высота пика стандартного раствора, введенного в хроматограф, мм; 

ст 

H - высота пика исследуемого раствора, мм; 

пр 

V - объем экстракта, введенного в хроматограф, мкл; 

V - конечный объем анализируемого экстракта, мл; 

пр 

V - объем отобранного воздуха, приведенный к нормальным условиям, л. 

 

6. Требования безопасности 

 

Соблюдать все необходимые требования при работе в химических лабораториях с органическими растворителями и токсическими веществами. 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru