Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждены 

Министерством здравоохранения СССР 

29 июля 1991 г. N 6085-91 

 

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ КЕНТАВРА 

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ 

 

1. Краткая характеристика препарата 

 

Действующее вещество - этоксиэтиловый эфир 2-/4-(3,5-дихлорпиридил-2-окси)фенокси/пропановой кислоты. 

 

Cl CH C H Cl NO . 

___/ ___ ¦ 3 18 19 2 5 

Cl--// \\ // \\--O-CH-COOCH CH OCH CH 

\ ___ /--O--\ ___ / 2 2 2 3 М.м. 400,28. 

--- --- 

 

Химически чистое соединение - кристаллическое вещество коричневого цвета с характерным запахом. Т плав. - 68 - 69 °C. Препарат нерастворим в воде, ограниченно растворим в этиловом спирте, хорошо растворим в ацетоне, ксилоле, хлороформе. Выпускается в виде 20% к.э. 

ДОК, ПДК, МДУ кентавра в настоящее время не установлены. 

 

2. Методика определения кентавра в воздухе рабочей зоны 

 

2.1. Основные положения 

 

2.1.1. Принцип метода 

Определение основано на анализе кентавра методом тонкослойной хроматографии, заключающемся в хроматографировании пробы в тонком слое пластин "Силуфол" и обнаружении соединения по реакции с азотнокислым серебром или бромфеноловым реагентом. 

Отбор проб воздуха производится с концентрированием. 

2.1.2. Метрологическая характеристика метода 

Диапазон определяемых концентраций 0,02 - 0,15 мг/куб. м. 

Предел обнаружения - 0,5 мкг. 

Размах варьирования 70 - 80%. 

Среднее значение определения стандартных количеств кентавра - 80,0%. 

Относительное стандартное отклонение среднего - 7,1%. 

 

2.2. Реактивы и материалы 

 

Кентавр (ВНИИХСЗР), 90%. 

Хлороформ хч, ГОСТ 20015-74. 

Ацетон чда, ГОСТ 2603-79. 

Гексан хч, ТУ 6-09-3375-78. 

Этилацетат хч, ГОСТ 22300-76. 

Кислота уксусная хч, ГОСТ 18290-72, 5-процентный водный раствор. 

Кислота лимонная хч, ГОСТ 3652-74, 2-процентный водный раствор. 

Аммиак водный чда, ГОСТ 3760-79. 

Серебро азотнокислое чда, ГОСТ 1277-81. 

Бромфеноловый синий чда, ТУ 6-09-3719-83. 

Натрий сернокислый безводный чда, ГОСТ 4166-76. 

Вода дистиллированная, ГОСТ 7602-76. 

Пластинки "Силуфол" (ЧССР). 

Фильтры бумажные беззольные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77, диаметр 5,5 - 6,0 см. 

Вата гигроскопическая. 

 

2.3. Приборы, посуда 

 

Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77. 

Весы аналитические ВЛА-200М. 

Фильтродержатели. 

Испаритель ротационный ИР-1М, ТУ 25-11-917-76. 

Холодильник бытовой. 

Шкаф электрический сушильный, ТУ 64-1-1411-72. 

Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76. 

Вакуумный водоструйный насос, ГОСТ 10396-75. 

Колбы грушевидные, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 - 100 мл. 

Холодильник, ГОСТ 25336-82. 

Колбы мерные, цилиндры, мензурки, пробирки, ГОСТ 1770-74. 

Колбы конические плоскодонные, ГОСТ 25336-82. 

Воронки лабораторные, диаметр 56 мм, ГОСТ 25336-82. 

Пипетки, ГОСТ 20292-74, на 1, 5, 10 мл. 

Воронки делительные, ГОСТ 25336-82, на 250 мл. 

Микропипетки на 0,1; 0,2 мл, ГОСТ 20292-74. 

Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82. 

Скальпель. 

Камера для хроматографирования, ГОСТ 25336-82. 

Камера для опрыскивания пластинок, ТУ 25-11-430-70. 

Фильтродержатели. 

Поглотители, ТУ 25-11-1081-75. 

Колба с тубусом, ГОСТ 25336-82. 

Воронка Бюхнера, ГОСТ 9147-80. 

Секундомер, ГОСТ 5072-79. 

 

2.4. Отбор проб 

 

Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через фильтр "синяя лента", закрепленный в фильтродержателе. Продолжительность отбора пробы - 30 мин. Длительность хранения проб в стеклянной таре в защищенном от света месте не более 5-ти суток. 

 

2.5. Подготовка к определению 

 

2.5.1. Приготовление стандартного раствора кентавра 

10,2 мг (98-процентный препарат) кентавра помещают в мерную колбу на 100 мл, доводят ацетоном до метки. Получают раствор с концентрацией 100 мкг/мл. Годен к употреблению в течение 30 дней. 

Рабочие растворы кентавра с концентрациями 2,5; 5,0; 10,0 мкг/мл готовят в градуированных пробирках с пришлифованной пробкой вместимостью 10 мл соответствующим разбавлением ацетоном стандартного раствора. Хранят рабочие растворы в холодильнике. Годны к употреблению 3 - 5 дней. 

2.5.2. Приготовление растворов проявляющих реагентов, пластинок 

1. Раствор азотнокислого серебра в аммиаке и ацетоне 

0,5 г азотнокислого серебра растворяют в 5 мл дистиллированной воды, добавляют 12 - 15 мл аммиака (плотность 0,9 г/куб. см) и доводят объем жидкости до 100 мл ацетоном. Раствор хранят на холоде в затемненном месте. Срок хранения 7 - 10 дней. 

2. Бромфеноловый реагент 

Готовят два раствора. 1. 0,5-процентный водно-ацетоновый (1:3) раствор азотнокислого серебра. 2. 10 мл 0,05-процентного раствора бромфенолового синего в ацетоне. Раствор 2 разбавляют раствором 1 до объема 100 мл. Годен к употреблению в течение 5 - 7 дней. После обработки пластинки бромфеноловым реагентом осветляют фон обработкой слоя сорбента свежеприготовленным 2-процентным водным раствором лимонной кислоты или 5-процентным водным раствором уксусной кислоты. 

3. Подготовка пластин "Силуфол" 

Пластинку "Силуфол" помещают в хроматографическую камеру, содержащую смесь растворителей ацетон - 25-процентный аммиак в соотношении 7:3 (об./об.). Глубина погружения пластинки в растворитель составляет 0,5 см. После подъема фронта растворителя до верхнего конца пластинки ее вынимают из камеры и выдерживают на воздухе до испарения растворителей. После этого пластинка готова к употреблению. Хранят подготовленные пластинки в эксикаторе над слоем осушителя. 

 

2.6. Проведение определения 

 

2.6.1. Подготовка пробы к анализу 

Бумажный фильтр, содержащий кентавр, из фильтродержателя переносят в химический стакан или коническую колбу и заливают 10 - 15 мл хлороформа. Экстрагируют пестицид из фильтра в течение 10 - 15 мин., периодически перемешивая содержимое емкости. Полученный экстракт фильтруют через очищенный безводный сульфат натрия в грушевидную колбу для отгонки растворителя. Экстракцию фильтра повторяют дважды свежими порциями хлороформа, экстракты объединяют в грушевидной колбе. Растворитель испаряют при температуре 60 - 63 °C до объема 1,0 - 1,5 мл. Остаток растворителя испаряют в токе сжатого воздуха при комнатной температуре. 

2.6.2. Хроматографирование 

Сухой остаток в колбе растворяют в 1 мл ацетона, закрывают колбу 

герметично пробкой, перемешивают содержимое, оставляют стоять на 5 - 7 мин. 

и 0,2 мл полученного раствора наносят микропипеткой на очищенную пластинку 

"Силуфол". Рядом с пробой наносят по 0,2 мл каждого рабочего раствора 

кентавра, что соответствует содержанию в пятне 0,5; 1,0; 2,0 мкг препарата. 

Пластинку помещают в хроматографическую камеру, куда за 10 - 15 мин. до 

хроматографирования наливают смесь растворителей гексан - ацетон (4:1) 

(смесь 1) либо гексан - этилацетат (4:1) (смесь 2) в таком количестве, 

чтобы глубина погружения пластинки в растворитель составляла 0,5 см. После 

подъема фронта растворителя от линии старта на высоту 10 см 

хроматографирование прекращают. Пластинку выдерживают в вытяжном шкафу до 

испарения растворителей и обрабатывают одним из проявляющих реагентов. При 

обработке аммиакатом серебра пластинку орошают до влажного состояния, 

выдерживают в вытяжном шкафу 15 - 20 мин. (до исчезновения запаха аммиака) 

и подвергают УФ-облучению в течение 10 - 15 мин. (нефильтрованные УФ-лучи, 

лампа ПРК-4). Пластинку помещают на расстоянии 20 см от источника света. 

При наличии кентавра на хроматограмме проявляются пятна серо-черного цвета. 

После обработки пластинки бромфеноловым реагентом пластинку опрыскивают 

раствором лимонной (или уксусной) кислоты. О наличии кентавра в пробе 

свидетельствует появление в этом случае серо-синего пятна на желтом фоне. 

Величины R кентавра в указанных подвижных растворителях следующие: 

гексан - ацетон (4:1) - величина R 0,44; 

гексан - этилацетат (4:1) - величина R 0,40. 

Примечание. При содержании кентавра в пробе больше 0,02 мг после испарения хлороформа сухой остаток в колбе растворяют в 2 мл ацетона и анализируют, как указано выше. 

 

Количественная оценка проводится путем сравнения площадей и интенсивности окраски пятен пробы и рабочих растворов. 

2.6.3. Обработка результатов анализа 

Содержание кентавра в анализируемой пробе рассчитывают по формуле: 

 

J x V 

X = --------, 

V x V 

ст 1 

 

где: 

X - концентрация кентавра в воздухе, мг/куб. м; 

J - количество кентавра в пятне пробы, найденное путем сравнения со 

стандартами, мкг; 

V - окончательный объем экстракта пробы, мл; 

V - объем экстракта пробы, нанесенный на пластинку, мл; 

V - объем пробы воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к 

ст 

нормальным условиям в соответствии с ГОСТ 12.1.006-76. 

V рассчитывают по формуле: 

ст 

 

V x 293 x P 

V = ---------------, 

ст (273 + t) x 760 

 

где: 

V - отобранный объем воздуха при температуре t в месте отбора пробы, 

л; 

P - атмосферное давление, мм рт. ст.; 

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C. 

 

3. Требования безопасности 

 

Следует соблюдать все необходимые требования безопасности, рекомендуемые при работе в химических лабораториях. 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru