Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждены 

Министерством здравоохранения СССР 

29 июля 1991 г. N 6084-91 

 

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТИАДИАЗОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ 

МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ 

 

COOC H 

N _____ / 2 5 

¦¦ ¦¦ 

¦¦ ¦¦ М.м. 173,20. 

N\ /\ 

\ / NH 

\ / 2 

 

Тиадиазол (химическое название: 5-амино-1,2,3-тиадиазол-4-этилкарбоксилат) - белое кристаллическое вещество, Т плавления 132 °C (с разложением). Растворим в ацетоне, этаноле, диэтиловом эфире. Практически нерастворим в воде. В растворах щелочей и кислот разлагается. 

В воздухе присутствует в виде аэрозоля. 

 

Характеристика метода 

 

Метод основан на хроматографическом выделении тиадиазола в тонком слое сорбента с последующим проявлением хроматограмм смесью водных растворов бромфенолового синего и азотнокислого серебра. 

Отбор проводится с концентрированием на бумажный фильтр. 

Нижний предел измерения тиадиазола 0,04 мг/куб. м. 

Диапазон измеряемых концентраций от 0,04 до 2,0 мг/куб. м. 

Измерению не мешают дропп, производные тиадиазола. 

Суммарная погрешность не превышает +/- 25%. 

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 2 - 2,5 ч. 

 

Приборы, аппаратура, посуда 

 

Аспирационное устройство. 

Фильтродержатель. 

Испаритель ротационный ИР-1М, ТУ 25-11-917-74. 

Камера хроматографическая стеклянная типа СП-4,0, ГОСТ 25336-82Е. 

Камера для опрыскивания пластинок, ГОСТ 11413-70. 

Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10391-74. 

Микрошприц МШ-10. 

Капилляр стеклянный. 

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 100 мл. 

Пипетки, ГОСТ 20292-74, различной вместимости. 

Пробирки конические, ГОСТ 25336-82Е. 

Стаканы химические, ГОСТ 25336-82Е, вместимостью 50 мл. 

Колбы грушевидные отгонные, ГОСТ 10394-72, вместимостью 100 мл. 

 

Реактивы, растворы, материалы 

 

Тиадиазол с содержанием не менее 96%. 

Гексан, ТУ 6-09-3375-78, ч. 

Ацетон, ГОСТ 2603-79, чда. 

Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-81, хч. 

Бромфеноловый синий, ТУ 6-09-1058-76, чда. 

Лимонная кислота, ГОСТ 3652-69, чда. 

Стандартный раствор тиадиазола концентрации 0,2 мг/мл готовят в мерной колбе вместимостью 100 мл растворением навески 0,0200 г в смеси гексан + ацетон в объемном соотношении 10:3. Раствор устойчив в течение месяца при хранении в холодильнике. 

Подвижная фаза: смесь гексана и ацетона в объемном соотношении 2:1. Готовят в хроматографической камере за 30 мин. до хроматографирования. Высота слоя растворителя 0,5 см. 

Проявляющий реактив для обнаружения зон локализации: смесь равных объемов водных растворов 2-процентного азотнокислого серебра и 0,4-процентного бромфенолового синего. Отдельные растворы стабильны в течение 10 дней. Смесь растворов готовят перед употреблением. 

Реактив для снятия темного фона: 4-процентный водный раствор лимонной кислоты. Реактив устойчив в течение 10 дней. 

Фильтр бумажный обеззоленный "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77. 

Пластинки хроматографические "Силуфол" производства фирмы "Хемапол", ЧСФР, или другие пластинки с тонким слоем силикагеля. 

 

Отбор пробы воздуха 

 

Воздух объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через бумажный фильтр, укрепленный в фильтродержателе. Для анализа отбирают 150 л воздуха. Пробы можно хранить 2 недели. 

 

Проведение измерения 

 

Бумажный фильтр извлекают из фильтродержателя, помещают в химический стакан, заливают 15 мл ацетона, перемешивают стеклянной палочкой 2 - 3 мин. Ацетон сливают в грушевидную колбу. Экстракцию ацетоном проводят еще 2 раза порциями по 10 мл. Экстракты объединяют в грушевидной колбе. Растворитель отгоняют на ротационном испарителе до объема 1 - 2 мл, затем в токе воздуха - досуха. Остаток растворяют в 3 мл смеси гексан + ацетон (10:3). Из раствора с помощью пипетки отбирают 0,1 мл, переносят этот объем в коническую пробирку. 

На хроматографической пластинке на расстоянии 15 мм от края намечают линию старта. На середину линии старта с помощью микрошприца или стеклянного капилляра количественно наносят раствор пробы из конической пробирки. 

Справа и слева от пятна пробы на расстоянии 15 мм друг от друга наносят серию стандартных пятен. Для этого в 6 конических пробирок вносят 1, 2, 5, 10, 20, 50 мкл стандартного раствора тиадиазола, испаряют растворитель досуха в слабом токе воздуха, остаток в каждой пробирке растворяют в 0,1 мл смеси гексан + ацетон (10:3). Содержимое пробирок наносят количественно на хроматографическую пластинку в виде отдельных пятен на расстоянии 15 мм друг от друга диаметром не более 10 мм. Содержание тиадиазола в пятнах соответствует 0,2; 0,4; 1,0; 2,0; 4,0; 10,0 мкг. 

Пластинку помещают в наклонном положении в хроматографическую камеру с подвижной фазой, элюируют на высоту 10 см, вынимают из камеры, подсушивают на воздухе в вытяжном шкафу и обрабатывают из пульверизатора последовательно проявляющим реактивом и реактивом для снятия темной окраски фона. 

Тиадиазол проявляется в виде серовато-синих пятен на желтом фоне с R 

0,50 +/- 0,03. Окраска пятен устойчива. 

Для количественного определения измеряют с помощью планиметра или прозрачной миллиметровой бумаги площади пятен пробы и стандартного, соответствующего ему по интенсивности окраски. 

Концентрацию тиадиазола в воздухе (X) в мг/куб. м вычисляют по формуле: 

 

A x V 

X = --------, 

V x V 

1 20 

 

где: 

A - содержание тиадиазола в анализируемом объеме раствора пробы, мкг; 

V - анализируемый объем раствора пробы, мл; 

V - общий объем раствора пробы, мл; 

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к 

20 

стандартным условиям. 

 

Требования безопасности 

 

Соблюдать все необходимые требования при работе в химических лабораториях с органическими растворителями и токсическими веществами. 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru