Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждены 

Министерством здравоохранения СССР 

29 июля 1991 г. N 6083-91 

 

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЭЛЛИПСА 

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ 

 

Препарат "Эллипс" (хлорсульфоксиметил) - действующее начало N-(0-хлорфенилсульфонил)-N'-(1-диметиламино-6-(альфа-метил)пропилидениминоокси-1,3,5-триазин-2-ил)мочевина. 

 

Cl N(CH ) 

___ / N___ / 3 2 

// \\--SO NHCONH--// \\N C H ClN O S. 

\ ___ / 2 \ ___ / CH 16 20 7 4 

--- N--- \ / 3 

O-N=C М.м. 441,5. 

C H 

2 5 

 

Синонимы: эллипс, хлорсульфоксиметил. 

Химически чистое соединение - белое кристаллическое вещество без запаха. Т пл. - 173 °C. 

Ограниченно растворим в этиловом спирте, ацетоне, хлороформе, хорошо растворим в диметилсульфоксиде. Плохо растворим в воде. 

Степень чистоты - 96,67%. 

Препарат "Эллипс" - светло-желтая прозрачная жидкость со слабым аминным запахом, плотность - 1,103 г/куб. см. Растворим в воде. 

ДОК, ПДК, МДУ эллипса в настоящее время не установлены. 

 

Характеристика метода 

 

Определение основано на хроматографировании анализируемого препарата в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зон локализации вещества после обработки раствором бромфенолового синего с нитратом серебра. 

Отбор проб производится с концентрированием на бумажный фильтр "синяя лента". 

Предел измерения в анализируемом объеме - 1 мкг. 

Предел измерения в воздухе - 0,01 мг/куб. м (при отборе 100 л воздуха). 

Диапазон измеряемых концентраций - 0,01 - 0,1 мг/куб. м. 

Определению не мешают наполнители технического препарата. 

Граница суммарной погрешности +/- 20%. 

 

Реактивы, растворы, материалы 

 

Ацетон, осч 9 - 5, ТУ 6-09-3513-86. 

Бензол, хч, ГОСТ 5955-81. 

Хлороформ, хч, ТУ 6-09-4263-76. 

Сульфат натрия безводный, ГОСТ 4166-76. 

Нитрат серебра, ГОСТ 1277-81. 

Бромфеноловый синий, ТУ 6-09-1058-76. 

Пластинки "Силуфол" (Хемапол, ЧССР). 

Лимонная кислота, ГОСТ 3652-74, 2-процентный водный раствор. 

Бумажный фильтр "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77. 

Подвижная фаза бензол - ацетон (4:1) или гексан - ацетон (1:1). 

Проявляющий реактив: раствор А: 100 мг бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона. Раствор Б: 1 г нитрата серебра растворяют в 40 мл воды и прибавляют 120 мл ацетона. 

Растворы А и Б сливают в мерную колбу на 200 мл и доводят до метки ацетоном. 

Основной стандартный раствор эллипса, содержащий 100 мкг/мл, готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе на 100 мл в хлороформе. Все растворы хранят в холодильнике не более 1 месяца. 

 

Приборы и посуда 

 

Электроаспиратор для отбора проб воздуха, ТУ 64-1-862-77. 

Ротационный вакуумный испаритель для отгонки растворителей, ТУ 25-11-917-76. 

Воронки химические, ГОСТ 25336-82. 

Колбы конические, ГОСТ 25336-82, емкостью 100 мл. 

Посуда мерная, ГОСТ 1770-74. 

Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82. 

Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82. 

Фильтродержатель. 

Штатив, ТУ 64-1-707-71. 

 

Подготовка к анализу 

 

Пластинку "Силуфол" помещают в хроматографическую камеру, содержащую смесь растворителей ацетон - 25-процентный аммиак в соотношении 7:3 (об./об.). Глубина погружения пластинки в растворитель составляет 0,5 см. После подъема фронта растворителя до верхнего края пластинки ее вынимают из камеры и выдерживают на воздухе до испарения растворителей. После этого пластинка готова к употреблению. Хранят подготовленные пластинки в эксикаторе. 

 

Условия отбора проб воздуха 

 

Исследуемый воздух аспирируют со скоростью 5 л/мин. в течение 20 мин. через фильтродержатель с бумажным фильтром "синяя лента". 

Рекомендуется отобрать 3 параллельные пробы. Пробы хранят в холодильнике не более 2 суток. 

 

Условия анализа 

 

После аспирации фильтр переносят в коническую колбу, приливают 20 мл хлороформа, встряхивают 15 мин. Экстракцию повторяют дважды. Сушат хлороформный экстракт безводным сульфатом натрия, переносят в колбу для концентрирования и отгоняют растворитель до объема 0,2 - 0,3 мл. Досуха удаляют растворитель на воздухе. Далее проводят определение методом ТСХ. 

 

Определение методом ТСХ 

 

Сконцентрированную пробу количественно наносят при помощи капиллярной пипетки на хроматографическую пластинку так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см. Центр пятна должен быть на расстоянии 2 см от нижнего края пластинки. Рядом с пробой наносят стандартные растворы, содержащие 1, 2, 5, 10 мкг препарата. 

Пластинку с нанесенными растворами помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин. до хроматографирования залита смесь бензол - ацетон (4:1). После поднятия фронта подвижного растворителя на 10 см пластинку вынимают и оставляют на несколько минут на воздухе для испарения подвижного растворителя. После этого пластинку обрабатывают из пульверизатора раствором бромфенолового синего, а затем обесцвечивают 2-процентным раствором лимонной кислоты. 

Препарат проявляется в виде пятна синего цвета на желтом фоне. 

Величина R = 0,43 (бензол - ацетон, 4:1), R = 0,63 (гексан - ацетон, 

f f 

1:1). 

Линейный диапазон измерения - 1 - 10 мкг. 

Количество препарата в пробе определяют сравнением интенсивности окраски и площадей пятен пробы и стандартного раствора. Если содержание препарата в пробе превышает верхнюю границу диапазона (10 мкг), то для нанесения на пластинку необходимо брать аликвотную часть элюата (0,1 - 0,2) параллельной пробы. 

Концентрацию эллипса в воздухе (X) в мг/куб. м вычисляют по формуле: 

 

X = ---, 

20 

 

где: 

J - количество препарата, найденное в хроматографируемом объеме, мкг; 

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным 

20 

условиям, л. 

 

Требования безопасности 

 

Выполняются в соответствии с "Правилами устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях, отделах) санэпидучреждений системы МЗ СССР", N 2255-81 от 20.10.81. 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru