Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждены 

Министерством здравоохранения СССР 

29 июля 1991 г. N 6082-91 

 

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ГРАМЕКСА 

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ 

 

Действующее вещество - N-(0-метил-карбоксисульфонил)-N-(4-метил-6-метокси-1,3,5-триазин-2-ил)мочевина. 

Структурная формула: 

 

COOCH C H O N . 

___/ 3 N___ 14 18 6 5 

// \\---SO NHCONH--// \\N 

\ ___ / 2 \ ___ / М.м. 381,36. 

--- N---\ 

OCH 

 

Синонимы: грамекс, грамекс-мочевина. Химически чистое соединение - кристаллическое вещество слабо-желтого цвета без запаха. Температура плавления 162 - 164 °C. Препарат хорошо растворим в ацетоне. Степень чистоты 99,1%. 

 

I. Характеристика метода 

 

1. Определение основано на хроматографировании анализируемого препарата в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зон локализации вещества после обработки раствором бромфенолового синего и 2% раствором лимонной кислоты. 

2. Отбор проб производится с концентрированием. 

3. Предел измерения в анализируемом объеме - 5 мкг (ТСХ). 

4. Предел измерения в воздухе - 1 мг/куб. м (при отборе 100 л). 

5. Диапазон измеряемых концентраций 1 - 10 мг/куб. м. 

6. Определению не мешают наполнители технического препарата. 

7. Граница суммарной погрешности ТСХ +/- 20%. 

 

II. Реактивы, растворы, материалы 

 

Ацетон осч 9 - 5, ТУ 6-09-3513-86. 

Бензол хч, ГОСТ 5955-81. 

Хлороформ ч, ГОСТ 20015-74. 

Сульфат натрия безводный ч, ГОСТ 4166-76. 

Лимонная кислота хч, ГОСТ 3652-74, 2% водный раствор. 

Нитрат серебра, ГОСТ 1277-81. 

Бромфеноловый синий, ТУ 6-09-1058-76. 

Пластинки "Силуфол" (Хемапол, ЧССР). 

Проявляющий реактив. Раствор А: 100 мг бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона. Раствор Б: 1 г нитрата серебра растворяют в 40 мл воды и прибавляют 120 мл ацетона. Растворы А и Б сливают в мерную колбу на 200 мл и доводят до метки ацетоном. 

Основной стандартный раствор грамекса, содержащий 100 мкг/мл, готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе на 100 мл в ацетоне. Растворы хранят в холодильнике не более 1-го месяца. 

 

III. Приборы и посуда 

 

Электроаспиратор для отбора проб воздуха, ТУ 64-1-862-77. 

Ротационный вакуумный испаритель для отгонки растворителей ИР-1М, ТУ 25-11-917-76. 

Воронки химические, ГОСТ 25336-82. 

Колбы конические, ГОСТ 25336-82, емкостью 100 мл. 

Посуда мерная, ГОСТ 1770-74. 

Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82. 

Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82. 

Фильтродержатель. 

Штатив, ТУ 64-1-707-71. 

 

IV. Условия отбора проб воздуха 

 

Исследуемый воздух аспирируют со скоростью 5 л/мин. в течение 20 мин. через фильтродержатель с бумажным фильтром "синяя лента". 

Рекомендуется отобрать 3 параллельные пробы. Пробы хранят в холодильнике не более 2 суток. 

 

V. Условия анализа 

 

После аспирации фильтр переносят в коническую колбу, приливают 20 мл хлороформа, встряхивают 15 мин. Экстракцию повторяют дважды. Сушат хлороформный экстракт безводным сульфатом натрия, переносят в колбу для концентрирования и отгоняют растворитель до объема 0,2 - 0,3 мл. Досуха удаляют растворитель на воздухе. Далее проводят определение методом ТСХ. 

Определение методом ТСХ 

Сконцентрированную пробу количественно наносят при помощи капиллярной пипетки на хроматографическую пластинку так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см. Центр пятна должен быть на расстоянии 2 см от нижнего края пластинки. Справа и слева от пробы наносят стандартные растворы пестицида, содержащие 1, 2, 5, 10 мкг препарата. 

Пластинку с нанесенными растворами помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин. до хроматографирования залита смесь бензол - ацетон (4:1). После поднятия фронта подвижного растворителя на 10 см пластинку вынимают и оставляют на несколько минут на воздухе для испарения подвижного растворителя. После этого пластинку обрабатывают из пульверизатора раствором бромфенолового синего, а затем обесцвечивают 2-процентным раствором лимонной кислоты. 

Препарат проявляется в виде пятна синего цвета на желтом фоне. Величина 

R = 0,25. 

Количество препарата в пробе определяют сравнением интенсивности окраски и площадей пятен пробы и стандартного раствора. 

Если содержание препарата в пробе превышает верхнюю границу диапазона (10 мкг), то для нанесения на пластинку необходимо брать аликвотную часть пробы (0,1 - 0,2 мл) параллельной пробы. 

Концентрацию грамекса в воздухе (X) в мг/куб. м вычисляют по формуле: 

 

X = ---, 

20 

 

где: 

Y - количество препарата, найденное в хроматографируемом объеме, в мкг; 

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным 

20 

условиям, л. 

 

VI. Требования безопасности 

 

Выполняются в соответствии с "Правилами устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях, отделах) санэпидучреждений системы МЗ СССР", N 2255-81 от 20.10.81. 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru