Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждены 

Министерством здравоохранения СССР 

29 июля 1991 г. N 6081-91 

 

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЭКСПРОМТА В ВОЗДУХЕ 

МЕТОДОМ ХРОМАТОГРАФИИ 

 

Экспромт - смесь препаратов хардина (12,5% по мочевине) и грамекса (12,5% по мочевине) в соотношении 3:1 (весовые). 

Действующее вещество хардина - комплекс диэтилэтаноламина и N-(2-хлор-бензол-сульфонил)-N'-(6-метокси-4-метил-1,3,5-триазин-2-ил)мочевины (хлорсульфурона). 

Структурная формула: 

 

CH CH OH 

¦ Cl CH ¦ / 2 2 

¦ ___ / N___ / 3 ¦ / 

¦// \\--SO NHCONH--// \\N ¦ x N--C H 

¦\ ___ / 2 \ ___ / ¦ \ 2 5 

¦ --- N--- \ ¦ \ 

¦ OCH ¦ C H 

¦ 3¦ 2 5 

L  

 

Эмпирическая формула: C H ClN O S x C H NO. 

12 12 5 4 6 5 

Молекулярная масса - 474,5. 

Синонимы: глин ХСТТ, хлорсульфурон. 

Хардин - препарат, представляющий собой раствор действующего вещества в смеси вода - триэтиленгликоль (1:1, вес %) с добавкой 0,4% ОП-10. Содержание комплекса в растворе 16,5 +/- 0,5% (вес). Плотность препарата при 20 °C - 1115 - 1125 кг/куб. м. Температура кипения - 100 °C, хорошо растворим в воде, в полярных растворителях коагулирует, с неполярными не смешивается, нелетуч, в водных растворах устойчив в течение года, при разбавлении водой на свету при pH 5 - 7 и 20 °C разлагается. 

Хлорсульфурон - белое кристаллическое вещество. Эмпирическая формула: 

C H ClN O S. Молекулярная масса - 357,78, температура плавления - 174 - 

12 12 5 4 

178 °C. 

Растворимость в толуоле - 0,3%, метаноле - 1,8%, ацетоне - 7,0%. Препарат выпускается в виде аминных солей (диметиламинная, изопропиламинная, моноэтаноламинная). 

Степень чистоты - 96 - 98%. Действующее вещество препарата грамекс - комплекс диэтаноламина и N-0(метил-карбокси-сульфонил)-N'-(4-метил-6-метокси-1,3,5-триазин-2-ил)мочевины. 

Структурная формула: 

 

CH CH OH 

¦ COOCH CH ¦ / 2 2 

¦ ___ / 3 N___ / 3 ¦ / 

¦// \\--SO NHCONH--// \\N ¦ x N--C H 

¦\ ___ / 2 \ ___ / ¦ \ 2 5 

¦ --- N--- \ ¦ \ 

¦ OCH ¦ C H 

¦ 3¦ 2 5 

L  

 

Эмпирическая формула: C H O N S x C H NO. 

14 18 6 5 6 15 

Молекулярная масса - 498,92. 

Химически чистый грамекс - кристаллическое вещество слабо-желтого 

цвета, без запаха, температура плавления - 162 - 164 °C. 

Эмпирическая формула: C H O N S. 

14 18 6 5 

Молекулярная масса - 381,36. 

Препарат хорошо растворим в ацетоне. Степень чистоты - 99,1%. 

Препарат "Экспромт" представляет собой светло-желтую, прозрачную жидкость со слабым аминным запахом, плотность - 1,116 г/куб. см, растворим в воде. 

 

1. Характеристика метода 

 

Определение основано на хроматографировании анализируемого препарата в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зон локализации вещества после обработки раствором бромфенолового синего и 2-процентным раствором лимонной кислоты. 

Отбор проб производится с концентрированием. 

Предел измерения в анализируемом объеме - 1 мкг (ТСХ). 

Предел измерения в воздухе - 0,01 мг/куб. см (при отборе 100 л). 

Диапазон измеряемых концентраций - 0,01 - 0,1 мг/куб. м. 

Определению не мешают наполнители технического препарата. 

Граница суммарной погрешности не превышает +/- 20%. 

 

2. Реактивы, растворы, материалы 

 

Ацетон, осч 9 - 5, ТУ 6-09-3513-86. 

Бензол, хч, ГОСТ 5955-81. 

Хлороформ, ч, ГОСТ 5955-81. 

Сульфат натрия безводный, ГОСТ 4166-76. 

Лимонная кислота, хч, ГОСТ 3652-74, 2-процентный водный раствор. 

Нитрат серебра, ГОСТ 1277-81. 

Бромфеноловый синий, ТУ 6-09-1058-76. 

Пластинки "Силуфол" (Хемапол, ЧССР). 

Проявляющий реактив. Раствор А: 100 мкг бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона. Раствор Б: 1 г нитрата серебра растворяют в 40 мл воды и прибавляют 120 мл ацетона. Растворы А и Б сливают в мерную колбу на 200 мл и доводят до метки ацетоном. 

Основной стандартный раствор экспромта, содержащий 100 мкг/мл, готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе на 100 мл в этиловом спирте. Растворы хранят в холодильнике не более 1 месяца. 

 

3. Приборы и посуда 

 

Электроаспиратор для отбора проб воздуха, ТУ-64-1-868-77. 

Ротационный вакуумный испаритель для отгонки растворителей, ТУ 64-1-8-77. 

Воронки химические, ГОСТ 25336-82. 

Колбы конические, ГОСТ 25336-82, емкостью 100 мл. 

Посуда мерная по ГОСТ 1770-74. 

Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82. 

Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82. 

Фильтродержатель. 

Штатив, ТУ 64-1-707-71. 

 

4. Условия отбора проб воздуха 

 

Исследуемый воздух аспирируют со скоростью 5 л/мин. в течение 20 мин. через фильтродержатель с бумажным фильтром "синяя лента". 

Рекомендуется отобрать 3 параллельные пробы. Пробы хранят в холодильнике не более 2 суток. 

 

5. Условия анализа 

 

После аспирации фильтр переносят в коническую колбу, приливают 20 мл хлороформа, встряхивают 15 мин. Экстракцию повторяют дважды. Сушат хлороформный экстракт безводным сульфатом натрия, переносят в колбу для концентрирования и отгоняют растворитель до объема 0,2 - 0,3 мл. Досуха удаляют растворитель на воздухе. 

Далее проводят определение методом ТСХ. 

Определение методом ТСХ 

Сконцентрированную пробу количественно наносят при помощи капиллярной пипетки на хроматографическую пластинку так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см. Центр пятна должен быть на расстоянии 2 см от нижнего края пластинки. Справа и слева наносят стандартные растворы пестицида, содержащие 1, 2, 5, 10 мкг препарата. 

Пластинку с нанесенными растворами помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин. до хроматографирования залита смесь бензол - ацетон (4:1). После поднятия фронта подвижного растворителя на 10 см пластинку вынимают и оставляют на несколько минут на воздухе для испарения подвижного растворителя. После этого пластинку обрабатывают из пульверизатора раствором бромфенолового синего, а затем обесцвечивают 2% раствором лимонной кислоты. 

Препарат проявляется в виде пятна синего цвета на желтом фоне. 

Линейный диапазон измерения - 1 - 10 мкг. 

Величина R - 0,33. 

Количество препарата в пробе определяют сравнением интенсивности окраски и площадей пятен пробы и стандартного раствора. 

Если содержание препарата в пробе превышает верхнюю границу диапазона (10 мкг), то для нанесения на пластинку необходимо брать аликвотную часть (0,1 - 0,2 мл) параллельной пробы. 

Концентрацию экспромта в воздухе (X) в мг/куб. м вычисляют по формуле: 

 

X = ---, 

20 

 

где: 

J - количество препарата, найденное в хроматографируемом объеме, мкг; 

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным 

20 

условиям, л. 

 

6. Требования безопасности 

 

Выполняются в соответствии с "Правилами устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях, отделах) санэпидучреждений системы МЗ СССР", N 2255-81 от 20.10.81. 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru