Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждены 

Министерством здравоохранения СССР 

29 июля 1991 г. N 6071-91 

 

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ХАРЭЛЛИ 

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ 

 

Харэлли - смесь препарата хардин (12,5% по мочевине) и эллипса (11,69% по мочевине) в соотношении 2:1 (весовые). 

Действующее вещество хардина - комплекс диэтилэтаноламина и N-(2-хлор-бензолсульфонил)-N'-(6-метокси-4-метил-1,3,5-триазин-2-ил)мочевина (хлорсульфурона). 

 

CH CH OH 

¦ Cl CH ¦ / 2 2 

¦ ___ / N___ / 3 ¦ / 

¦// \\--SO NHCONH--// \\N ¦ x N--C H 

¦\ ___ / 2 \ ___ / ¦ \ 2 5 

¦ --- N--- \ ¦ \ 

¦ OCH ¦ C H 

¦ 3¦ 2 5 

L  

 

Эмпирическая формула: C H ClN O S x C H NO. 

12 12 5 4 6 5 

Синонимы: глин ХСТТ, хлорсульфурон. 

Хорошо растворим в воде, в полярных растворителях коагулирует, с неполярными не смешивается, нелетуч, в водных растворах хранится в течение года, при разбавлении водой по свету при pH 5 - 7 и 20 °C разлагается. 

ОБУВ в воздухе - 5 мг/куб. м. 

Хлорсульфурон - белое кристаллическое вещество. Эмпирическая формула: 

C H ClN O S, молекулярная масса - 357,78, Т - 174 - 178 °C. 

12 12 5 4 пл 

Растворимость в толуоле - 0,3%, в метаноле - 1,8%, ацетоне - 7,0%. Препарат 

выпускается в виде аминных солей (диметиламинная, изопропиламинная, 

моноэтаноламинная). Степень чистоты - 96 - 98%. 

Действующее вещество - эллипса-N-(о-хлорфенилсульфонил)-N'-(-диметиламино-6-(альфа-метил)-пропилидениминоокси-1,3,5-триазин-2-ил)мочевина. 

Структурная формула: 

 

Cl 

___ / N___ 

// \\--SO NCONH--// \\N 

\ ___ / 2 \ ___ / CH 

--- N--- \ / 3 

O-N=C 

C H 

2 5 

 

Эмпирическая формула: C H N ClO S. 

12 22 7 4 

Молекулярная масса - 441,5. 

Синонимы: эллипс, хлорсульфоксимметил. Химически чистое соединение - 

белое кристаллическое вещество, твердое, без запаха. T - 173 °C. Плохо 

пл 

растворим в воде, этиловом спирте, ацетоне, хлороформе, хорошо - в 

диметилсульфоксиде. Степень чистоты - 96,67%. 

Препарат "Харэлли" представляет собой светло-желтую прозрачную жидкость со слабым аммиачным запахом, плотность - 1,14 г/куб. см, растворим в воде. 

 

1. Характеристика метода 

 

Определение основано на хроматографировании анализируемого препарата в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зон локализации вещества после обработки раствором бромфенолового синего. 

Отбор проб производится с концентрированием. 

Предел измерения в воздухе - 0,005 мг/куб. м (при отборе 100 л). 

Диапазон измеряемых концентраций - 0,005 - 0,04 мг/куб. м. 

Определению не мешают наполнители технического препарата. 

Граница суммарной погрешности +/- 20%. 

 

2. Реактивы, растворы, материалы 

 

Хардин (хлорсульфурон), кристал. (ВНИИХСЗР) 96 - 98%. 

Эллипс (ВНИИХСЗР) 96,67%. 

Ацетон, осч 9 - 5, ТУ 6-09-3513-86. 

Бензол, хч, ГОСТ 5955-91. 

Хлороформ, ч, ГОСТ 5955-81. 

Сульфат натрия безводный, ч, ГОСТ 4166-76. 

Лимонная кислота, хч, ГОСТ 3652-74, 2% водный раствор. 

Нитрат серебра, ГОСТ 1277-81. 

Бромфеноловый синий, ТУ 6-09-1058-76. 

Пластинки "Силуфол" (Хемапол, ЧССР). 

Проявляющий реактив. Раствор А: 100 мг бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона. 

Раствор Б: 1 г нитрата серебра растворяют в 40 мл дистиллированной воды и прибавляют 120 мл ацетона. 

Растворы А и Б сливают в мерную колбу на 200 мл и доводят до метки ацетоном. 

Стандартные растворы пестицидов концентрации 100 мкг/мл готовят растворением соответствующей навески препарата в ацетоне (или этиловом спирте) в мерной колбе на 100 мл. Раствор хранить в холодильнике. Годен к употреблению в течение 30 дней. 

Пластинку "Силуфол" помещают в хроматографическую камеру, содержащую смесь растворителей ацетон - 25% аммиак в соотношении 7:3 (об./об.). Глубина погружения пластинки в растворитель составляет 0,5 см. После подъема фронта растворителя до верхнего края пластинки ее вынимают из камеры и выдерживают на воздухе до испарения растворителей. После этого пластинка готова к употреблению. Хранят подготовленные пластинки в эксикаторе. 

 

3. Приборы и посуда 

 

Электроаспиратор для отбора проб воздуха, ТУ 64-1-862-77. 

Ротационный вакуумный испаритель для отгонки растворителей, ТУ 64-1-8-77. 

Воронки химические, ГОСТ 25336-82. 

Колбы конические, ГОСТ 1770-74, емкостью 100 мл. 

Посуда мерная по ГОСТ 1770-74. 

Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82. 

Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82. 

Фильтродержатель. 

Штатив, ТУ 64-1-707-71. 

 

4. Условия отбора проб воздуха 

 

Исследуемый воздух аспирируют со скоростью 5 л/мин. в течение 20 мин. через фильтродержатель с бумажным фильтром "синяя лента". Рекомендуется отобрать 3 параллельные пробы. Пробы хранят в холодильнике не более 2 суток. 

 

5. Условия анализа 

 

После аспирации фильтр переносят в коническую колбу, приливают 20 мл хлороформа, встряхивают 15 мин. Экстракцию повторяют дважды. Сушат хлороформный экстракт безводным сульфатом натрия, переносят в колбу для концентрирования и отгоняют растворитель до объема 0,2 - 0,3 мл. Досуха удаляют растворитель на воздухе. Далее проводят определение методом ТСХ. 

Сконцентрированную пробу количественно наносят при помощи капиллярной пипетки на хроматографическую пластинку так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см. Центр пятна должен быть на расстоянии 2 см от нижнего края пластинки. Рядом с пробой наносят по 0,2 мл каждого раствора пестицида, что соответствует содержанию в пятне 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 мкг каждого препарата (раствора хардина и эллипса одинаковой концентрации в одну точку). 

Пластинку с нанесенными растворами помещают в хроматографическую 

камеру, в которую за 30 мин. до хроматографирования залита смесь бензол: 

ацетон (4:1). После поднятия фронта подвижного растворителя на 10 см 

пластинку вынимают и оставляют на несколько минут на воздухе для испарения 

подвижного растворителя. После этого пластинку обрабатывают из 

пульверизатора раствором бромфенолового синего, а затем обесцвечивают 2% 

раствором лимонной кислоты. О наличии харэлли в пробе свидетельствует 

проявление на хроматограмме синего пятна хардина и эллипса (в зависимости 

от содержания харэлли в пробе). Величина R = 0,33 для хардина, R = 0,43 

f f 

для эллипса. Линейный диапазон измерения - 0,5 - 4 мкг. 

Количественная оценка хардина, эллипса, являющихся действующими 

веществами харэлли, проводится путем сравнения площадей и интенсивности 

окраски пятен пробы и рабочих растворов пестицидов. Концентрацию каждого 

пестицида в анализируемом воздухе рассчитывают по формуле: 

 

фи 

X = ---, 

20 

 

где: 

X - концентрация хардина, эллипса в исследуемой пробе, мг/куб. м; 

фи - количество хардина, эллипса, найденное в хроматографируемом 

объеме, мкг; 

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным 

20 

условиям, л. 

 

6. Требования безопасности 

 

Выполняются в соответствии с "Правилами устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях, отделах) санэпидучреждений системы МЗ СССР", N 2255-81 от 20.10.81. 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru