Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждены 

Министерством здравоохранения СССР 

29 июля 1991 г. N 6265-91 

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ГЕРБИЦИДА ФЕНОКСАПРОП-ЭТИЛ (ПУМА СУПЕР, 

ФУРОРЕ СУПЕР) В ВОДЕ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ 

 

(Дополнение к МУ N 6172-91) 

 

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде. 

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками. 

 

1. Краткая характеристика препарата 

 

Действующее вещество гербицида - феноксапроп-этил: 2-/4-/6-хлорбензоксазолил-2-окси/фенокси/пропионовой кислоты этиловый эфир (фуроре супер). 

Структурная формула: 

 

// \ -- N CH 

¦ ¦¦ \\ --- ¦ 3 

¦ ¦¦ /---O---// \\--O-CH-C-OC H 

/\\ / -- O \ ___ / \\ 2 5 

Cl --- O 

 

Эмпирическая формула: C H ClNO . 

18 16 5 

Молекулярная масса: 361,8. 

Выпускается в виде 7,5 к.э. Применяется в качестве 

послевсходового гербицида на посевах зерновых культур, сахарной 

свеклы. Относится к малотоксичным соединениям: ЛД при введении в 

50 

желудок белых крыс 4000 мг/кг. Коэффициент кумуляции более 5. 

ОДУ в воде водоемов 0,0003 мг/л. 

 

2. Методика определения феноксапроп-этила 

(пума супер, фуроре супер) в воде 

 

2.1. Принцип метода 

 

Метод основан на концентрировании препарата из анализируемой пробы и прямом определении на газовом хроматографе с детектором постоянной скорости рекомбинации. 

 

2.1.2. Метрологическая характеристика метода 

Минимально детектируемое количество 2,5 нг 

Нижний предел обнаружения 0,01 мг/л 

Размах варьирования 80 - 85% 

Среднее значение определения 82,5% 

Стандартное отклонение 8,3% 

Доверительный интервал среднего 

при p = 0,95 и n = 10 82,5 +/- 4,8% 

2.1.3. Избирательность метода 

Определению не мешают другие пестициды. 

 

2.2. Реактивы и растворы 

 

Гексан, хч, ТУ 6-09-3375-78. 

Натрий сернокислый безводный, чда, ГОСТ 4166-76. 

Феноксапроп-этил, стандартный раствор в гексане, содержащий 100 мкг/мл препарата. 

Рабочие стандартные растворы с концентрацией 0,5 - 20 мкг/мл феноксапроп-этила. 

Инертный носитель инертон, N-супер, 0,16 - 0,20 с 3-процентным SP-2100. 

Азот особой чистоты, ГОСТ 9293-74. 

Сжатый воздух. 

 

2.3. Приборы и посуда 

 

Хроматограф с детектором постоянной скорости рекомбинации, ДЭЗ. 

Колонка стеклянная длиной 1 м, внутренний диаметр 3 мм, из комплекта хроматографа. 

Микрошприц МШ-10. 

Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76. 

Весы аналитические АДВ-20. 

Водоструйный вакуумный насос стеклянный, ГОСТ 25336-82. 

Воронки делительные, ГОСТ 25336-82. 

Воронки химические, ГОСТ 25336-82. 

Микропипетки, ГОСТ 1770-74. 

Колбы круглодонные для отгонки растворителей, ГОСТ 25336-82. 

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74. 

Секундомер, ГОСТ 5072-79. 

 

2.4. Отбор проб и подготовка к анализу 

 

2.4.1. Отбор проб 

Отбор проб и подготовка для анализа производятся в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными Минздравом СССР, от 21.08.79 N 2051-79. 

2.4.2. Подготовка хроматографических колонок 

Стеклянные хроматографические колонки заполняют насадкой по стандартной методике. Колонку кондиционируют 4 часа, повышая температуру от 50 до 220 °C со скоростью 1 °/мин. Колонку тренируют стандартным раствором феноксапроп-этила с концентрацией 100 мкг/мл до получения сходимых высот пиков. 

2.4.3. Условия хроматографирования 

 

I колонка II колонка 

 

Насадка колонки 5% SE-30 на 3% SP-2100 на 

хроматоне N-AW-DMCS инертоне N-супер 

(0,20 - 0,240 мм) (0,16 - 0,20 мм) 

Длина и внутренний диаметр колонки, 1 x 3 1 x 3 

см x мм 

Температура термостата 210 230 

колонки, °C 

Температура детектора, °C 280 280 

Температура испарителя, °С 250 250 

Объем вводимой пробы, мкл 5 5 

Расход газа-носителя азота, мл/мин. 60 60 

-12 

Рабочая шкала электрометра, А 20 x 10 

Время удерживания феноксапроп-этила 3 мин. 05 с 3 мин. 28 с 

Линейный диапазон детектирования, нг 2,5 - 100 2,5 - 100 

 

2.4.4. Построение градуировочного графика 

Для построения градуировочного графика в хроматограф вводят по 5 мкл рабочих стандартных растворов с концентрацией 0,5; 1; 2; 5; 10; 20 мкг/мл феноксапроп-этила. График строят в координатах: концентрация стандартного раствора (мкг/мл) - высота пика (мм). График проверяют в день работы. 

 

2.5. Проведение определения 

 

2.5.1. Экстракция из воды 

200 мл исследуемой воды помещают в делительную воронку и трижды экстрагируют гексаном порциями по 20 мл в течение 5 мин. каждый раз. Экстракты через химическую воронку с безводным сернокислым натрием сливают в круглодонную колбу для отгонки растворителей. Гексан упаривают на водяной бане (ротационном испарителе) при температуре не более 45 °C досуха. Остаток растворяют в 0,5 мл гексана. В хроматограф вводят 5 мкл полученного раствора. 

2.5.2. Условия хроматографирования 

Количественное определение препарата в анализируемой пробе проводят методом абсолютной калибровки по градуировочному графику. 

 

2.6. Обработка результатов анализа 

 

Содержание гербицида в пробе X в мг/л вычисляют по формуле: 

 

C x V 

X = ------, 

Y x P 

 

где: 

X - содержание препарата в анализируемой пробе, мг/л; 

C - количество препарата в аликвоте, определенное по 

градуировочному графику, нг; 

V - общий объем раствора, мл; 

Y - объем аликвоты, введенной в хроматограф, мкл; 

P - объем воды, взятой на исследование, мл. 

 

3. Требования безопасности 

 

Общепринятые требования безопасности при работе с органическими растворителями, кислотам и щелочами. 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru