Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждены 

Министерством здравоохранения СССР 

29 июля 1991 г. N 6243-91 

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ПОТЕЙТИНА (ИВИН-ЯН) В ВОДЕ, ПОЧВЕ, 

КЛУБНЯХ КАРТОФЕЛЯ И РАСТЕНИИ ПОДСОЛНЕЧНИКА 

ХРОМАТОГРАФИЕЙ В ТОНКОМ СЛОЕ 

 

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде. 

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками. 

 

1. Краткая характеристика препарата Потейтин (Ивин-Ян) 

 

Пороговое название: Потейтин (Ивин-Ян). 

Химическое название: комплекс N-оксида 2,6-лутидина с янтарной кислотой. 

 

// \ 

¦ ¦¦ HOOC(CH ) COOH 

¦ ¦¦ 2 2 

/ \\ /\ 

/ \ 

H C CH 

3 3 

 

Эмпирическая формула C H NO . 

11 15 5 

Молекулярная масса 241,24. 

Белое кристаллическое вещество с едва уловимым запахом N-оксида 2,6-лутидина. 

Температура плавления 76 °C, неограниченно растворим в воде и этиловом спирте. 

Потейтин устойчив в течение двух лет при хранении в герметичной посуде при температуре 20 +/- 5 °C и влажности не более 80%. 

ЛД 4550 мг/кг. Регулятор роста, применяется на картофеле 

50 

путем предпосевной обработки клубней 0,001-процентным водным 

раствором. Расход рабочего раствора 20 - 30 л/т для обработки 

растений подсолнечника в фазу 6 - 10 листьев с нормой расхода 300 

- 400 л/га по д.в. 4 г/га. 

МДУ (по ивину): томаты, огурцы - 0,04 мг/кг; в воде ОДУ 0,02 мг/л; ОБК в почве 0,1 мг/кг. 

 

2. Методика определения Потейтина в воде, почве, 

зеленой массе картофеля и подсолнечника, клубнях картофеля 

 

2.1. Основные положения 

 

2.1.1. Принцип метода 

Метод основан на извлечении потейтина из растений и почвы дистиллированной водой, подкисленной соляной кислотой до pH 3 - 4, нейтрализации водной вытяжки гидроксидом калия, экстракции бензолом, упаривании бензола и определении в тонком слое адсорбента. 

2.1.2. Метрологическая характеристика 

Минимальное детектируемое количество - 0,07 мкг. 

Диапазон определяемых концентраций - 0,0007 - 0,05 мг/г: 

в воде - 0,0007 - 0,05 мг/л; 

почве - 0,005 - 0,05 мг/кг; 

клубнях картофеля - 0,005 - 0,05 мг/кг; 

ботве картофеля - 0,001 - 0,05 мг/кг; 

растениях подсолнечника - 0,001 - 0,05 мг/кг; 

семенах подсолнечника - 0,007 - 0,04 мг/кг; 

масле подсолнечника - 0,007 - 0,05 мг/кг. 

Среднее значение определения, %: вода - 89 - 91; 

почва - 79 - 83; клубни картофеля - 74 - 78; 

ботва - 87 - 89; растения подсолнечника - 87 - 90. 

 

2.2. Реактивы и растворы 

 

Бумага фильтровальная. 

Бензол, ГОСТ 5955-75. 

Бутанол 1, ГОСТ 6006-75. 

Гидроксид калия, СТ СЕВ 1430-78 (ЧССР). 

Дистиллированная вода, ГОСТ 6709-72. 

Соляная кислота, ГОСТ 3118-77. 

Уксусная кислота, ГОСТ 61-75. 

Этанол, ГОСТ 5962-67. 

Пластинки "Силуфол" (ЧССР). 

Стандартные растворы Потейтина в этиловом спирте: 0,1 г Потейтина растворяют в мерной колбе вместимостью 100 куб. см. Рабочие растворы готовят разбавлением полученного 0,1% раствора в 100 и 1000 раз, содержащие 10 и 1 мкг в 1 мл. Растворы хранят в холодильнике 5 - 6 дней. 

 

2.3. Приборы, аппаратура и посуда 

 

Аппарат для встряхивания АВУ-1, ТУ 64-1-1081-33. 

Весы технические. 

Весы аналитические 2 кл., ГОСТ 19491-74. 

Колбы плоскодонные на 100 куб. см, ГОСТ 25336-82. 

Колбы круглодонные на 100 куб. см, ГОСТ 25336-82. 

Колбы конические на 100 куб. см и 50 куб. см, ГОСТ 177-74. 

Колбы остродонные на 50 куб. см, ГОСТ 25336-82. 

Колбы мерные 2-100-2, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 50 и 25 мл. 

Камера для хроматографирования, ГОСТ 10565-75. 

Пипетки мерные 8-2-1, 8-2-2, 8-2-10, ГОСТ 20292-74. 

Микропипетки на 0,1, ГОСТ 20-292-74. 

Микрошприц на 10 мкл. 

Вакуумный насос, ГОСТ 23932-79. 

Водоструйный насос, ГОСТ 23932-79. 

Хроматоскоп. 

Электроплита, ТУ 92-275-76. 

Чашки фарфоровые, ГОСТ 9147-80. 

Воронки химические, ГОСТ 25336-82. 

 

2.4. Подготовка к определению 

 

Подготовить пластинки "Силуфол" ИУ 254 размером 5 x 10. 

Хроматографическую камеру за 1 час до начала хроматографирования заполнить подвижной фазой до уровня 0,5 - 0,7 см. Для контроля насыщения парами элюента в камеру можно опустить полоску фильтровальной бумаги шириной 5 см. 

 

2.5. Отбор проб 

 

Пробы для анализа отбираются в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными зам. Главного государственного санитарного врача СССР за N 2051-79 от 21.08.1979. 

 

2.6. Проведение определения 

 

2.6.1. Вода 

200 - 250 мл воды подщелачивают до pH = 8. Переносят через бумажный фильтр в делительную воронку. Дважды 5 мл бензола промывают колбу, фильтр и проводят экстракцию из воды потейтина. 

Экстракты объединяют, упаривают до объема 0,2 - 0,3 мл и количественно наносят на пластинку. Рядом наносят стандартные растворы, содержащие 0,07 - 0,1 мкг потейтина. 

2.6.2. Почва 

10 - 15 г воздушно-сухой почвы растирают в фарфоровой ступке, переносят в коническую колбу на 100 мл, заливают 25 - 50 мл дистиллированной воды, подкисленной соляной кислотой до pH 3 - 4 по лакмусу, и оставляют на ночь. Экстракт отфильтровывают через бумажный фильтр, промывают почву по 10 мл водой 2 раза и объединяют с экстрактом. Подщелачивают почвенный экстракт до pH 7,5 - 8 гидроксидом калия и переносят через бумажный фильтр в делительную воронку. Смывают колбу и фильтр 10 мл бензола (дважды). Экстрагируют потейтин бензолом дважды по 10 мл. Экстракт упаривают до объема 0,2 - 0,3 мл и количественно наносят на пластинку. Рядом наносят такие же объемы стандартных растворов. 

2.6.3. Картофель (клубни, ботва) и листья подсолнечника 

10 - 20 г образца измельчают, переносят в коническую колбу и заливают 50 - 100 мл подкисленной до pH 3 - 4 воды. Встряхивают в течение 1 часа, фильтруют через колонку с окисью алюминия. Фильтрат подщелачивают до pH 7,5 - 8 гидроксидом калия, переносят через бумажный фильтр в делительную воронку. Споласкивают колбу и фильтр дважды по 10 мл бензола. Экстрагируют потейтин бензолом два раза по 10 мл бензола. Экстракты объединяют, упаривают до объема 0,2 - 0,3 мл и количественно наносят на пластинку. Рядом наносят стандартные растворы. 

2.6.4. Подсолнечник (семена) 

10 - 20 г образца очищают от шелухи, растирают в фарфоровой ступке, переносят в коническую колбу и заливают 50 мл дистиллированной воды, подкисленной до pH 3 - 4. Встряхивают в течение 1 - 2 часов, затем фильтруют через бумажный фильтр, промывают дважды по 10 мл дистиллированной водой. Фильтрат подщелачивают до pH 7,5 - 8 гидроксидом калия и переносят через бумажный фильтр в делительную воронку. Споласкивают колбу и фильтр дважды по 10 мл бензолом. Экстрагируют потейтин бензолом два раза по 5 мл. Бензольный экстракт упаривают до объема 0,2 - 0,3 мл и наносят количественно на пластинку. Рядом наносят стандартные растворы. 

2.6.5. Подсолнечник (масло) 

10 - 20 г образца встряхивают с 50 мл подкисленной до pH 3 - 4 дистиллированной воды. Отделяют на делительной воронке водный слой. Промывают 2 раза по 5 мл дистиллированной водой. Водный экстракт объединяют, подщелачивают до pH 7 - 8, переносят через бумажный фильтр в делительную воронку и проводят дальнейшее определение, как в семенах. 

2.6.6. Хроматографирование 

Пластинку с нанесенными анализируемыми пробами и стандартными 

растворами помещают в хроматографическую камеру с подвижной фазой, 

соотношение бутанол 1:уксусная кислота:вода (7:3:1). Когда 

растворитель достигнет линии фронта, пластинку вынимают, помещают 

на водяную баню на 1 час до удаления запаха кислоты, сушат на 

воздухе. Просматривают пластинку под хроматоскопом. Потейтин 

светится малиновым цветом на светлом фоне. R = 0,4 +/- 0,48. 

 

2.7. Обработка результатов анализа 

 

Содержание препарата в пробе, мг/кг, рассчитывают по формуле: 

 

A x S x 1000 

X = -------------, 

S x P 

 

где: 

A - содержание пестицида в стандарте, мкг; 

S - площадь пятна стандарта, кв. мм; 

S - площадь пятна пробы, кв. мм; 

P - масса пробы, взятой в анализе. 

 

3. Требования безопасности 

 

Соблюдать требования безопасности, рекомендуемые для работы с химическими реактивами и пестицидами. 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru