Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждены 

Министерством здравоохранения СССР 

29 июля 1991 г. N 6222-91 

 

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ПИРАЗОСУЛЬФУРОН-ЭТИЛА (СИРИУСА) В ВОДЕ, 

ПОЧВЕ, РАСТИТЕЛЬНОСТИ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ 

 

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде. 

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками. 

 

1. Характеристика препарата 

 

Пиразосульфурон-этил (сириус, NC-311) - этил-5-[3-(4,6-диметоксипиримидин-2-ил)уреидосульфонил]-1-метил-пиразол-4-карбоксилат. 

 

COOC H 

/ 2 5 

TT C H N O S. 

¦¦ ¦¦ 14 18 6 7 

¦¦ ¦¦ 

¦¦ ¦¦ М.м. 414. 

N\ /\ OCH 

\ / \ N --- / 3 

\/ SO NHCONH--// \\ 

N 2 \ ___ / 

¦ N --- \ 

CH OCH 

3 3 

 

2. Методика определения пиразосульфурон-этила в почве, 

растительности, воде 

 

2.1. Основные положения 

 

2.1.1. Принцип метода 

Метод основан на извлечении пиразосульфурон-этила (сириуса) из проб исследуемых объектов подкисленной смесью ацетон и вода, очистке и концентрировании экстрактов с последующим определением методом газожидкостной хроматографии с электронозахватным детектором. 

2.1.2. Метрологическая характеристика метода 

Предел обнаружения в воде - 0,001 мг/л, в почве - 0,02 мг/кг, в растениях - 0,04 мг/кг. 

R - размах варьирования, %: 84,6 - 93,2 - в воде; 79,5 - 87,4 - в почве; 76,7 - 82,7 - в растениях. 

C - среднее значение определения, %: 89,0 - в воде, 83,5 - в почве, 79,7 - в растениях; 

- стандартное отклонение, +/- %: 4,4 - в воде, 4,1 - в почве, 3,0 - в растениях. 

 

3. Реактивы, растворы, материалы 

 

Пиразосульфурон-этил, с содержанием д.в. не менее 95%. 

Этиловый эфир уксусной кислоты, хч, ГОСТ 22300-81. 

Хроматон N-AW (0,16 - 0,20 мм) с 5% XE-60. 

Кислота соляная, хч, ГОСТ 3118-77, 6 Н водный раствор. 

Ацетон, чда, ГОСТ 2603-79. 

о-Фосфорная кислота, хч, ГОСТ 6552-80, 3 Н водный раствор. 

Натрий углекислый, хч, ГОСТ 4201-79, 2 М водный раствор. 

Натрий сернокислый безводный, чда, ГОСТ 4166-76. 

Хлороформ, ГОСТ 20015-74. 

Трифторуксусный ангидрид, ТУ 6-09-4135-75. 

Пиридин, ч, ГОСТ 13647-78. 

Бензол, хч, ГОСТ 5955-81. 

Смесь для экстракции: ацетон - вода (7:3). 

Основной стандартный раствор пиразосульфурон-этила, содержащий 100 мкг/мл, готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе на 100 мл в хлороформе. Раствор хранят в холодильнике не более месяца. 

Рабочие растворы пиразосульфурон-этила 2 - 10 мкг/мл. Хранят растворы в холодильнике не более 5 дней. 

 

4. Приборы и посуда 

 

Посуда мерная, ГОСТ 1770-74. 

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74. 

Воронки химические, ГОСТ 25336-82. 

Колбы конические, ГОСТ 25336-82. 

Колбы грушевидные, ГОСТ 25336-82. 

Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М, ТУ 2511-917-76. 

Хроматограф с детектором постоянной скорости рекомбинации (тип "Цвет", "Газохром" или др.). 

Микрошприцы на 10 мкл, ТУ 2-833-106. 

Колонки стеклянные хроматографические, длина 1 м, d = 3 мм. 

 

5. Отбор проб 

 

Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными Минздравом СССР 21.08.1979 за N 2051-79. Хранят пробы в морозильной камере (-14 - 20 °C). 

 

6. Проведение определения 

 

6.1. Вода. 1 л воды помещают в делительную воронку, приливают 20 мл 6 н HCl, хорошо перемешивают и препарат трижды экстрагируют этилацетатом порциями по 50 мл в течение 10 мин. Экстракты объединяют, сушат 8 - 10 г безводного сульфата натрия и концентрируют с помощью ротационного вакуумного испарителя при температуре не более 40 °C до объема 0,2 - 0,3 мл. 

6.2. Почва, растительный материал. 50 г воздушно-сухой почвы 

или 10 г измельченного растительного материала помещают в 

коническую колбу, увлажняют 10 мл воды, заливают 150 мл смеси 

ацетон - вода (7:3), добавляют 3 мл 3 н фосфорной кислоты, 

встряхивают на аппарате для встряхивания в течение 1 часа и 

фильтруют после отстаивания через бумажный фильтр. Экстракт 

переносят в делительную воронку, прибавляют 200 мл 

дистиллированной воды, 50 мл насыщенного хлорида натрия и 1 мл 6 н 

HCl. Хорошо перемешивают, затем добавляют 150 мл этилацетата и 

встряхивают в течение 5 мин. Дают отстояться до полного разделения 

фаз. Водную часть экстрагируют этилацетатом еще 2 раза порциями по 

50 мл. Объединяют все этилацетатные экстракты и сушат сульфатом 

натрия. Упаривают этилацетат до 100 мл, переносят в делительную 

воронку, добавляют 100 мл 0,2 М Na CO , встряхивают, дают 

2 3 

отстояться до полного разделения фаз (повторяют экстракцию 2 

раза). Водные фазы объединяют, добавляют 15 мл 6 Н HCl и 150 мл 

этилацетата. Встряхивают в течение 5 мин. После разделения фаз 

этилацетат отделяют от водной фазы, сушат сульфатом натрия и 

упаривают до объема 0,2 - 0,3 мл. 

6.3. Определение методом ГЖХ 

Удаляют остаток растворителя на воздухе. К сухому остатку приливают 50 мкл трифторуксусного ангидрида и 10 мкл пиридина. Выдерживают приготовленный раствор в течение 30 мин., после чего добавляют 1 мл бензола и 5 мл дистиллированной воды, интенсивно встряхивают в течение 2 мин. После разделения фаз 5 мкл бензольного слоя вводят в хроматограф. 

Условия хроматографирования 

Хроматограф с ДПР. 

Колонка стеклянная, длина 1 м, d = 3 мм. 

Носитель - Хроматон N-AW (0,16 - 0,20 мм). 

Неподвижная фаза - 5% XE-60. 

Температура: испарителя - 250 °C, детектора - 250 °C, колонки - 180 °C. 

Скорость газа-носителя - 55 мл/мин. (через колонку), 150 мл/мин. (на продувку). 

Вводимый объем - 5 мкл. 

Время удерживания фторпроизводного пиразосульфурон-этила - 14 мин. 

Минимально детектируемое количество - 2 нг. 

Количественное определение проводят методом соотношения со стандартом, который прошел все операции, указанные в п. 6.3. 

Содержание пиразосульфурон-этила в пробе (мг/кг (мг/л)) рассчитывают по формуле: 

 

C x H x V x V 

ст пр ст 0 

X = --------------------, 

H x V x M 

ст пр 

 

где: 

C - количество препарата в стандартном растворе, мкг/мл; 

ст 

H - высота пика стандарта, мм; 

ст 

H - высота пика анализируемой пробы, мм; 

пр 

V - объем стандартного раствора, введенного в хроматограф, 

ст 

мкл; 

V - объем анализируемого раствора, введенного в хроматограф, 

пр 

мкл; 

V - объем экстракта анализируемой пробы, мл; 

M - навеска пробы, г. 

 

7. Требования безопасности 

 

Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсическими растворами. 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru