Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждены 

Министерством здравоохранения СССР 

29 июля 1991 г. N 6214-91 

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ДИМЕТОМОРФА В КЛУБНЯХ 

КАРТОФЕЛЯ, ОГУРЦАХ И ПОЧВЕ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИЕЙ 

 

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде. 

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками. 

 

1. Краткая характеристика препарата 

 

Диметоморф (акробат) - экспериментальный фунгицид, предназначенный для борьбы с фитофторой. 

 

CH O OCH 

3 3 

\_____/ 

// \\ 

\ ___ / O __ 

--- \ \\ / \ 

C=CH-C-N O 

_____/ \__/ 

// \\ 

\ ___ / 

/ --- 

Cl 

 

Химическое название - (E,Z)-3-/3-(4-хлорофенил)-3-(3,4- 

диметоксифенил)акрилоил/морфолин. 

Эмпирическая формула: C H ClNO . 

21 22 4 

Молекулярная масса - 287,9. 

Препараты: ЦМЕ 151 поставляется в виде смачивающегося порошка 500 г/кг для бакового смешения с контактными фунгицидами или в качестве готового порошка, который уже включает манкоцеб 90/600 г/кг. 

Физические свойства: бесцветное твердое кристаллическое вещество, без запаха, реакции изомеризации происходят в различных растворителях под влиянием света. 

Температура плавления - 127 - 148 °C. 

Растворимость: легко растворим в дихлорметане, растворим в ацетоне, ацетонитриле и метаноле; плохо растворим в гексане - 0,112 г/л и воде - 0,050 г/л. 

Стабильность: хорошая термальная и гидролитическая стабильность. 

-5 

Давление паров - E,-форма 10 Па при 20 °C. 

Препарат малотоксичен. ЛД для мышей составляет 3700 мг/кг, а 

50 

для крыс 3900 мг/кг, не оказывает кожно-раздражающего действия. 

 

2. Методика определения диметоморфа 

 

2.1. Основные положения 

 

2.1.1. Принцип метода 

Метод основан на извлечении диметоморфа ацетоном, очистке переэкстракцией в дихлорметан. Количественное определение производится с помощью жидкостного хроматографа (УФ-детектор). 

2.1.2. Метрологическая характеристика метода 

Минимальное детектируемое количество 1 нг 

Предел обнаружения 0,01 мг/кг 

P - размах варьирования 75 - 87% 

C - среднее значение определения 82% 

S - стандартное отклонение +/- 5,0% 

Доверительный интервал среднего при 

альфа = 0,95 и n = 5 82,0 +/- 14,0% 

Мешающих анализу пестицидов не выявлено. 

 

2.2. Реактивы и растворы 

 

Ацетон, хч, ГОСТ 2603-79. 

Гексан, хч, ТУ 6-09-3375-78. 

Ацетонитрил, хч, ТУ 6-09-3534-87. 

Дихлорметан, хч, ТУ 6-09-3435-86. 

Натрий хлористый, хч, ГОСТ 4233-77. 

Натрий сернокислый, безводный, ч, ГОСТ 4166-76. 

Хлороформ, хч, ГОСТ 20015-74. 

 

2.3. Приборы и посуда 

 

Хроматограф жидкостный со спектрофотометрическим детектором марки "Милихром". 

Колбы конические, ГОСТ 25336-82, на шлифе, ГОСТ 9737-70. 

Колбы круглодонные, ГОСТ 25336-82, на шлифе, ГОСТ 9737-70. 

Воронки химические, ГОСТ 25336-82. 

Воронки делительные, ГОСТ 25336-82. 

Аппарат для встряхивания проб любого типа. 

Испаритель ротационный вакуумный любого типа. 

Весы технические лабораторные ВЛКТ-500. 

Весы аналитические ВЛР-200, ГОСТ 19491-74. 

Колбы мерные на 100 мл, ГОСТ 1770-74. 

 

2.4.1. Отбор и подготовка проб 

Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб для определения микроколичеств пестицидов в сельскохозяйственной продукции, продуктах питания и объектах окружающей среды", утвержденными заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 21.08.79, N 2051-79. 

 

2.5.1. Экстракция 

25 г измельченного материала - картофель, огурцы, почва - помещают в коническую колбу и заливают 100 мл охлажденного ацетона (t ~ 10 - 15 °C). Пробу встряхивают 15 мин. на аппарате для встряхивания. Ацетоновый экстракт фильтруют. Экстракцию повторяют с 80 мл ацетона, остаток промывают 20 мл ацетона. Экстракты объединяют и упаривают на ИР до отсутствия запаха ацетона. 

2.5.2. Очистка экстракта 

1. К сконцентрированному остатку приливают 100 мл воды, 10 мл насыщенного раствора хлористого натрия и 25 мл дихлорметана (или свежеперегнанного хлороформа). Смесь встряхивают в течение 5 мин. и переносят в делительную воронку. Нижнюю фазу (дихлорметан) фильтруют через 30 г безводного сернокислого натрия. Водную фазу экстрагируют еще дважды в течение 5 мин. 25 мл дихлорметана. Экстракты дихлорметана фильтруют через безводный сернокислый натрий, который затем промывают 15 мл дихлорметана. Фильтраты собирают в круглодонную колбу и концентрируют до сухого состояния на ротационном испарителе. 

Иногда очистки перераспределением диметоморфа в дихлорметан оказывается недостаточно. В этом случае дополнительно выполняется следующая очистка. 

2. К сухому остатку добавляется 20 мл воды, 30 мл ацетонитрила и 30 мл гексана. Смесь встряхивают в течение 5 мин., затем переносят в делительную воронку. Гексан - верхняя фаза - отбрасывают, водный остаток экстрагируют еще 2 раза в течение 5 мин. 30 мл гексана. Гексан удаляют, а нижнюю фазу экстрагируют 2 раза 25 мл дихлорметана. Фазы дихлорметана фильтруют через 20 г сульфата натрия. Сульфат натрия промывают 10 мл дихлорметана. Из полученного экстракта с помощью ротационного вакуумного испарителя полностью отгоняют растворитель. 

 

2.6. Определение диметоморфа жидкостной хроматографией 

 

Сухой остаток по п. 1 и п. 2 (2.5.2) растворяют в 2 - 4 мл ацетонитрила или дихлорметана в зависимости от используемой колонки. 

Измерения выполняются при следующих условиях: 

Колонка: 1) Силасорб 600, 5,0 мкм 

размер, мм, - 64 x 2 

2) Диасорб-130 - фенил/Т, 10 мкм 

размер, мм, - 120 x 2 

Подвижная фаза: 1) гексан:изопропанол:дихлорметан 

(35:20:5) (по объему) 

(элюент) 2) ацетонитрил:вода - 60:40 (по объему) 

Скорость элюента: 100 мкл/мин. 

Длина волны: 240 нм 

Объем вводимой пробы: 5 мкл 

Диапазон чувствительности: 0,2 - 0,4 

Объем удерживания: 1) 264 - 266 мкл 

2) 376 - 378 мкл 

 

2.7. Обработка результатов анализа 

 

Содержание пестицида в анализируемой пробе определяется методом соотношения пиков стандартов и анализируемых проб. 

Количество диметоморфа рассчитывается по формуле: 

 

H x V x C x V 

2 1 3 

X = ----------------, 

H x V x P 

1 2 

 

где: 

X - количество препарата в пробе, мг/кг; 

C - количество препарата в стандартном растворе, введенном в 

хроматограф, мкг/мл; 

H - высота пика стандарта, мм; 

H - высота пика пробы, мм; 

V - объем стандартного раствора, введенного в хроматограф, 

мкл; 

V - объем анализируемого раствора, введенного в хроматограф, 

мкл; 

V - объем анализируемой пробы, мл; 

P - навеска пробы, г. 

Минимально детектируемая концентрация диметоморфа в анализируемой пробе 0,2 мкг/мл. Линейный диапазон детектирования 0,2 мкг/мл - 4 мкг/мл. 

 

3. Требования техники безопасности 

 

Необходимо соблюдать общепринятые правила предосторожности при работе с токсичными, взрывоопасными и легковоспламеняющимися веществами. 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru