Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждены 

Министерством здравоохранения СССР 

29 июля 1991 г. N 6207-91 

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ БИФЕНТРИНА 

(ТАЛСТАРА) В РАСТИТЕЛЬНЫХ ОБЪЕКТАХ, ВОДЕ, ПОЧВЕ 

 

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде. 

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками. 

 

1. Краткая характеристика препарата 

 

Бифентрин (талстар). Действующее начало препарата - /2-метил[1,1-бифенил]-3-ил/метил-3-/2-хлор-3,3,3-трифтор-1-пропенил/-2,2-диметил-циклопропанкарбоксилат. 

Талстар технический содержит 90 - 95% (по весу) активного вещества. 

Структурная формула: 

 

CH CH 

3 3 

CF __ \/ 

3 -- /\ _____ 

/ \/__\_______C-OCH -// \\ 

Cl // 2 \ ___ / 

O / --- \ 

CH \_____ 

3 // \\ 

\ ___ / 

--- 

 

Эмпирическая формула: C H O F Cl. 

23 22 2 3 

Молекулярный вес: 422,88. 

Состав изомеров: цис-изомер - 97% минимум, 

транс-изомер - 3% максимум. 

Удельная масса: 1,212 г/мл при 25 °C. 

Физическое состояние: очень вязкая маслообразная жидкость, имеющая тенденцию к затвердеванию. 

-7 

Давление паров: 1,81 x 10 мм рт. ст. при 25 °C. 

МДУ в рисе - 3,0 мг/кг, зерновых (рожь, пшеница, рис) - 0,5 мг/кг, сахарной свекле - 0,1 мг/кг. ОДК в почве - 0,1 мг/кг, ПДК в воде водоемов - 0,5 мг/л. 

Растворимость. Хорошо растворяется в ацетоне, хлороформе, хлористом метилене, толуоле, ксилоле, циклогексаноне. Слабо растворяется в гептане, метаноле. В воде растворяется менее 0,1 части на миллиард. 

Температура плавления: 51 - 66 °C (техн. продукт), 68 - 70 °C (чистое химическое вещество). 

Устойчив в воде, кислой, нейтральной и щелочной среде; в почве устойчив от 2 до 4 месяцев. 

Талстар применяется на фруктовых, овощных, бахчевых, бобовых и зерновых культурах против вредителей (тля, клещи, щитовка, белокрылка и др.) при норме расхода от 20 до 50 мл/га. 

 

2. Методика определения бифентрина в растительных объектах, 

воде, почве методом газожидкостной хроматографии 

 

2.1. Основные положения 

 

2.1.1. Принцип метода 

Метод определения бифентрина (талстара) в растительных объектах и объектах окружающей среды (вода, почва) основан на экстракции пестицида органическим растворителем, очистке экстракта путем переэкстракции в хлороформ (или н-гексан) и дальнейшем определении методом газожидкостной хроматографии с использованием электронозахватного детектора. 

2.1.2. Метрологическая характеристика метода (см. таблицу) 

Число параллельных определений - 5. 

Размах варьирования: 

- вода - 89,7 - 94,7%; 

- почва - 86,4 - 93,6%; 

- растения - 86,1 - 92,1%. 

Среднее значение определения: 

- вода - 92,2%; 

- почва - 90,9%; 

- растения - 89,1%. 

Стандартное отклонение, +/- %: 

- вода - 2,1; 

- почва - 3,4; 

- растения - 2,9. 

Относительное стандартное отклонение, +/- %: 

- вода - 2,7; 

- почва - 4,55; 

- растения - 3,99. 

Доверительный интервал среднего при n = 5, p = 0,95, %: 

- вода - 92,2 +/- 2,7; 

- почва - 90,1 +/- 4,55; 

- растения - 89,2 +/- 3,99. 

Предел обнаружения - 0,05 мг/кг (мг/л). 

 

2.2. Реактивы и растворы 

 

Ацетон, осч, ТУ 6-09-3513-86. 

н-гексан, ч, ТУ 6-09-3375-78. 

Ацетонитрил, ТУ 6-09-3534-87. 

Метиловый спирт, ГОСТ 6995-77. 

Натрий сернокислый, безводный, хч, ГОСТ 4166-76, промытый ацетоном и н-гексаном. 

Натрий хлористый, хч, ГОСТ 4233-77. 

Этилацетат, хч, ГОСТ 22300-76. 

Хлороформ, ГОСТ 20013-74. 

Газ-носитель - азот особой чистоты, ГОСТ 9293-74. 

Стандартный раствор бифентрина в ацетоне - 1 мкг/мл. 

Силикагель 1 (100/160 меш) ЧССР. 

 

2.3. Посуда и оборудование 

 

Воронки химические, ГОСТ 25336-82. 

Воронки делительные, емк. 250 мл, ГОСТ 25336-82. 

Колбы конические, емк. 100, 250 мл, ГОСТ 25336-82. 

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74. 

Колбы грушевидные, ГОСТ 25336-82. 

Стеклянная ГЖ колонка длиной 1 м, диаметр - 3 мм, заполнена неподвижной фазой SE-30 (5%) на хроматоне N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм). 

Хроматограф "Цвет" или аналогичный, снабженный электронозахватным детектором. 

Испаритель ротационный ИР-1М, ТУ 25-11-917-76. 

 

2.4. Отбор и хранение проб 

 

2.4.1. Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утв. 21.08.79, N 2051-79. 

Пробы хранят при необходимости в холодильнике. 

 

2.5. Проведение определения 

 

2.5.1. Экстракция пестицида из анализируемой пробы 

Вода. 100 мл анализируемой воды помещают в делительную воронку, добавляют 10 г хлористого натрия, взбалтывают до растворения соли. Пестицид экстрагируют хлороформом (или гексаном) трижды по 50 мл в течение 5 мин. каждый раз. Экстракты объединяют, сушат безводным сульфатом натрия и упаривают досуха до исчезновения запаха хлороформа. Сухой остаток растворяют в 1 мл н-гексана. 

В хроматограф вводят аликвотную часть раствора (2 - 3 мкл). 

Почва. Почву сушат на воздухе, просеивают через сито (100 меш). Берут навеску в количестве 20 г, помещают в коническую колбу, добавляют 20 мл насыщенного раствора хлористого натрия и производят экстракцию пестицида трижды этилацетатом (3 x 50 мл) в течение 30 мин. на аппарате для встряхивания. Экстракты объединяют, фильтруют через фильтр (синяя лента). Производят переэкстракцию в хлороформ (гексан) трижды по 50 мл в течение 5 мин. каждый раз. Далее делают все так, как описано для воды. 

Яблоки. 20 г измельченных яблок помещают в коническую колбу, добавляют 50 мл ацетона, встряхивают на аппарате для встряхивания в течение 30 мин. Фильтруют пробу через фильтр (синяя лента). Повторяют экстракцию пробы яблок тем же количеством ацетона и в тех же условиях. Ополаскивают колбу, в которой проводилась экстракция, ацетоном (10 мл). Выжимки яблок также промывают этим же растворителем. Ацетоновые экстракты объединяют, фильтруют через фильтр, добавляют 20 мл н-гексана, переносят раствор в круглодонную колбу ротационного испарителя и упаривают до объема 15 мл. Сконцентрированный раствор переносят в делительную воронку, содержащую 50 мл 10-процентного раствора хлористого натрия. Туда же добавляют 30 мл н-гексана, ополаскивая при этом испарительную колбочку. Производят экстракцию пестицида 30 мл н-гексана дважды в течение 5 мин. Нижний водный слой отбрасывают, а верхний собирают, пропускают через слой безводного сернокислого натрия. Упаривают гексановый экстракт досуха. К сухому остатку добавляют пипеткой 1 мл гексана. 

Картофель, томаты. Анализируемые объекты измельчают, берут навеску 20 г, помещают в коническую колбу, производят экстракцию пестицида трижды смесью (50 мл) дистиллированной воды, метилового спирта, ацетонитрила в соотношении 2:1:4 путем встряхивания пробы в течение 30 мин. Экстракты объединяют, фильтруют через бумажный фильтр (синяя лента). К фильтрату добавляют 10 г хлористого натрия, взбалтывают до растворения соли. Переносят экстракт в делительную воронку и экстрагируют пестицид хлороформом (н-гексаном) трижды по 40 - 50 мл. Хлороформенные экстракты сушат безводным сернокислым натрием, упаривают на ротационном испарителе досуха до исчезновения запаха хлороформа. Сухой остаток растворяют в 1 мл н-гексана. 

2.5.2. Очистка на колонке 

Если экстракты из растительных объектов (яблоки, томаты) недостаточно чисты, то производят их дополнительную очистку на колонке, заполненной силикагелем или флоризилом (РР, 60/100 меш). 

Для этого стеклянную колонку высотой 20 см и диаметром 1 см тщательно моют, сушат и последовательно заполняют обезжиренной ватой (0,5 г), силикагелем 1 (100/160 меш, Чехослов.) - 8 г - и безводным сульфатом натрия (5 г). Пропускают через колонку 60 мл н-гексана, который затем отбрасывают. Помещают в верхнюю часть колонки экстракт из анализируемой пробы и производят элюирование пестицида 2-процентным раствором этилацетата в н-гексане (40 мл). Элюат выпаривают досуха в ротационном испарителе либо в выпарительной фарфоровой чашке. Остаток растворяют в 1 мл н-гексана. 

2.5.3. Условия хроматографирования: 

-12 

- рабочая шкала электрометра 20 x 10 А; 

- скорость протяжки ленты 240 мм/час; 

- температура термостата колонки - 230 °C; 

- -"- детектора - 270 °C; 

- -"- испарителя - 250 °C; 

- скорость газа-носителя - азота (через колонку) - 30 - 40 мл/мин.; 

- объем, вводимый в испаритель, - 2 - 3 мкл; 

- линейность детектирования - 0,5 - 5,0 нг; 

- время удерживания - 4 мин. 45 с. 

 

2.6. Расчет результатов анализа 

 

Количество пестицида (X, мг/кг или мг/л) вычисляют по формуле: 

 

C x H x V 

X = -----------, 

H x V x P 

1 1 

 

где: 

C - количество пестицида в стандартном растворе, введенном в 

хроматограф, нг; 

H - высота пика стандартного раствора пестицида, введенного в 

хроматограф, мм; 

H - высота пика пестицида в пробе, мм; 

V - объем экстракта, введенного в хроматограф, мкл; 

V - общий объем экстракта, мл; 

P - масса анализируемой пробы, мл или г. 

 

3. Требования техники безопасности 

 

Необходимо соблюдать общепринятые правила техники безопасности при работе с органическими растворителями и токсическими веществами. 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru