Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждены 

Министерством здравоохранения СССР 

29 июля 1991 г. N 6206-91 

 

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ САНМАЙТА В ВОДЕ 

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ 

 

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде. 

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками. 

 

1. Краткая характеристика препарата 

 

CH \\ C H ClN OS. 

¦ 3 --- Cl 19 25 2 

H C-C---N/ \\ 

3 ¦ \ ___ /\ --- CH М.м. 364,9. 

H C N --- SCH --// \\ ¦ 3 

3 2 \ ___ /--C--CH 

--- ¦ 3 

CH 

 

Санмайт - 4-хлор-2(1,1-диметилэтил-5///4-(1,1-диметилэтил/фенил/метил/тио-3(2H)-пиридазин - белое кристаллическое вещество с температурой плавления 111 - 112 °C. Легко растворим в ацетоне, хлороформе, растворим в спирте, бензоле, нерастворим в воде. Устойчив при комнатной температуре. Разлагается при сильном УФ-облучении. 

 

 

2.1. Принцип метода 

 

Метод основан на извлечении санмайта из воды гексаном и дальнейшем хроматографировании препарата (ТСХ, ГЖХ). 

2.1.2. Метрологическая характеристика метода 

Предел обнаружения, мг/л - 0,005. 

Диапазон измеряемых концентраций, мг/л - 0,005 - 0,5. 

 

TTTT 

¦ Метод ¦ Среднее ¦ Стандартное ¦Относительное¦ Доверительный ¦ 

¦ ¦ значение ¦отклонение, %¦ стандартное ¦интервал среднего, %,¦ 

¦ ¦определения, %¦ ¦отклонение, %¦ при n = 5, P = 0,95 ¦ 

++++++ 

¦ГЖХ ¦90,8 ¦6,64 ¦3,32 ¦7,31 ¦ 

¦ТСХ ¦80,9 ¦4,97 ¦2,48 ¦6,14 ¦ 

L++++ 

 

2.1.3. Избирательность метода 

Определению не мешают наполнители технического препарата. 

 

2.2. Реактивы, растворы, материалы 

 

Ацетон, осч, 9-5 ТУ 6-09-3513-86. 

Гексан, хч, ТУ 6-09-3375-78. 

Натрия сульфат безводный, чда, ГОСТ 4166-76. 

Стандартный раствор санмайта, содержащий 100 мкг/мл вещества. 

Стандартный раствор санмайта, содержащий 100 мкг/мл вещества, готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе с притертой пробкой в 100 мл ацетона. Хранят в холодильнике не более месяца. 

Спирт этиловый, 96-процентный, ГОСТ 5962-81. 

Универсальная индикаторная бумага, ТУ 6-09-1181-71. 

К методу ГЖХ 

Носитель для колонки - Хроматон N-AW с 5% SE-30. 

Азот особой чистоты, ГОСТ 9293-74, в баллонах с редуктором. 

К методу ТСХ 

О-толидин, МРТУ 6-09-6332-75. 

Кислота уксусная ледяная, хч, ГОСТ 18270-72. 

Калия иодид, хч, ГОСТ 4232-74. 

Калий марганцевокислый, хч, ГОСТ 20490-75. 

Кислота соляная, хч, ГОСТ 3118-77. 

Пластинки "Silufol" (Хемапол, ЧССР). 

Подвижная фаза: ацетон - гексан 1:1. 

Проявляющий реактив. Готовят раствор А: 0,2 г о-толидина растворяют в 2 мл уксусной кислоты. Раствор Б - 0,8 г иодида калия растворяют в 2 мл дистиллированной воды. Растворы А и Б смешивают и доводят дистиллированной водой до 100 мл. 

Раствор для хлорирования. На дно эксикатора помещают 2 - 3 г перманганата калия и добавляют 10 - 15 мл дистиллированной воды. Затем сюда же приливают 8 - 10 мл концентрированной соляной кислоты. 

 

2.3. Приборы и посуда 

 

Ротационный вакуумный испаритель для отгонки растворителей ИР-1М, ТУ 25-11-917-74. 

Водяная баня, ТУ 64-1-425-72. 

Колбы конические, емкостью 100 мл, ГОСТ 25336-82. 

Колбы грушевидные, ГОСТ 25336-82. 

Посуда мерная по ГОСТ 1770-74. 

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74. 

Пипетки на 0,1 мл и 1 мл, ГОСТ 20292-74. 

Воронки химические, ГОСТ 25336-82. 

Воронки делительные, ГОСТ 25336-82. 

К методу ГЖХ 

Хроматограф с детектором постоянной скорости рекомбинации (типа "Цвет", "Газохром" или др.). 

Микрошприц МШ-10, ТУ 283-3-106. 

Колонка хроматографическая, стеклянная, длина 1 м, внутренний диаметр 3 мм. 

К методу ТСХ 

Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82. 

Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82. 

 

2.4. Подготовка к определению 

 

2.4.1. Отбор проб 

Отбор проб осуществляется в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными Минздравом СССР, N 2051-79 от 21.08.79. 

 

2.5. Проведение определения 

 

2.5.1. Экстракция и очистка 

Пробу анализируемой воды объемом 500 мл (pH воды равен 7 по универсальной индикаторной бумаге) помещают в делительную воронку на 1000 мл и экстрагируют санмайт дважды гексаном порциями по 30 мл. Водно-гексановую смесь в воронке встряхивают в течение 5 мин. Для лучшего расслаивания водной фазы и растворителя в воронку пипеткой вносят 1 мл 96-процентного этилового спирта. Объединенный гексановый экстракт сушат безводным сульфатом натрия (примерно 1 столовая ложка) и отгоняют растворитель до объема 0,2 - 0,3 мл. 

2.5.2. Определение методом ГЖХ 

Остаток растворителя тщательно удаляют в токе воздуха. Сухой остаток растворяют в 1 мл ацетона и вводят в хроматограф 4 мкл. 

Условия хроматографирования 

Длина колонки - 1 м. 

Диаметр колонки - 3,5 мм. 

Твердый носитель Хроматон N-AW. 

Жидкая фаза - 5% SE-30. 

Температура колонки - 220 °C. 

Температура испарителя - 240 °C. 

Температура детектора - 260 °C. 

Газ-носитель - азот. 

Скорость потока газа-носителя - 60 мл/мин. 

Скорость диаграммной ленты - 240 мм/ч. 

Объем вводимой пробы - 4 мкл. 

Время удерживания - 5 мин. 

Нижний предел детектирования - 1 нг. 

Количественное определение проводят методом расчета по соотношениям высота пика - концентрация. Для этого до и после анализа проб вводят в хроматограф по 4 мкл стандартного раствора, измеряют высоты пиков и вычисляют среднее арифметическое из 3-х определений. Если при введении в хроматограф аликвотной части (4 мкл) конечного экстракта его концентрация превышает линейный диапазон детектирования, пробу разбавляют. 

Концентрацию препарата (X) в мг/л воды вычисляют по формуле: 

 

C x V x h x V 

ст ст пр общ 

X = ----------------------, 

V x h x P 

пр ст 

 

где: 

C - концентрация санмайта в стандартном растворе, введенном 

ст 

в хроматограф, мкг/мл; 

V - объем пробы стандарта, введенный в хроматограф, мкл; 

ст 

h - высота пика пробы, мм; 

пр 

V - общий объем пробы, мл; 

общ 

V - объем пробы, введенный в хроматограф, мкл; 

пр 

h - высота пика стандарта, мм; 

ст 

P - навеска пробы, мл. 

2.5.3. Определение методом ТСХ 

Раствор пробы после упаривания с помощью капилляра или 

микропипетки количественно наносят на пластинку "Silufol" так, 

чтобы диаметр пятна не превышал 1 см. Стенки колбы смывают 

несколькими каплями растворителя, который наносят в центр пятна. 

Рядом с пробой наносят стандартные растворы, содержащие 1, 2, 5, 

10 мкг препарата, после чего пластинку помещают в 

хроматографическую камеру. После подъема фронта смеси 

растворителей ацетон:гексан 1:1 на 10 см пластинку вынимают из 

камеры, сушат на воздухе, помещают в эксикатор с раствором для 

хлорирования (на 5 мин.). Пластинку вынимают из эксикатора, 

выдерживают на воздухе до полного выветривания хлора (больше 1 

часа) и опрыскивают проявляющим раствором - раствором о-толидина. 

Препарат проявляется в виде темно-фиолетового пятна. Нижний предел 

обнаружения - 1 мкг. Величина R = 0,58. 

Концентрацию санмайта (X) в воде в мг/л вычисляют по формуле: 

 

X = -, 

 

где: 

A - количество санмайта, найденное в хроматографируемой пробе, мкг; 

P - навеска анализируемой пробы, мл. 

 

3. Требования безопасности 

 

Выполняются в соответствии с "Правилами устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противопожарного режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях, отделах) санэпидучреждений системы МЗ СССР", N 2255-81 от 20.10.81. 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru