Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждены 

Министерством здравоохранения СССР 

29 июля 1991 г. N 6186-91 

 

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ ТИТУСА 

В ПОЧВЕ, ЗЕЛЕНОЙ МАССЕ, ВОДЕ 

 

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде. 

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками. 

 

Титус - N-((1,6-диметоксипиримидин-2ил)аминокарбонил)-3-(этилсульфонил)-2-пиридинсульфамид - применяется как гербицид в посевах ячменя. 

 

SO CH CH 

// \ / 2 2 3 

¦ ¦¦ C H S N O . 

¦ ¦¦ OCH 14 17 2 5 7 

\\ / \ N --/ 3 

N SO NHCONH--// \\ М.м. 431. 

2 \ __ / 

N -- \ 

OCH 

 

1. Характеристика препарата 

 

Титус представляет собой белое кристаллическое вещество, не имеющее запаха, растворимое в хлороформе, хлористом метилене, ацетоне, ацетонитриле. 

 

2. Методика определения титуса в почве, зеленой массе 

 

2.1. Основные положения 

 

2.1.1. Принцип метода 

Метод основан на извлечении титуса из проб исследуемых объектов смесью буферного раствора pH 7 и метанола, очистке и концентрировании экстрактов с последующим определением методом газожидкостной хроматографии с электронозахватным детектором. 

2.1.2. Метрологическая характеристика метода 

 

ПРЕДЕЛ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 

 

TTTTT 

¦Объект ¦ Предел ¦ Среднее ¦ Стандартное ¦Относительное¦ Доверительный ¦ 

¦ ¦обнаружения,¦ значение ¦ отклонение, ¦ стандартное ¦ интервал ¦ 

¦ ¦мг/кг, мг/л ¦определения,¦ % ¦отклонение, %¦среднего, %, при¦ 

¦ ¦ ¦ % ¦ ¦ ¦ n = 5, P = 0,95¦ 

+++++++ 

¦Почва ¦0,03 ¦79,2 ¦79,2 +/- 1,95¦5,1 ¦6,3 ¦ 

¦Зеленая¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦масса ¦0,09 ¦63,8 ¦63,8 +/- 1,9 ¦4,9 ¦7,3 ¦ 

¦Вода ¦0,001 ¦88,4 ¦88,4 +/- 0,6 ¦1,24 ¦1,4 ¦ 

L+++++ 

 

3. Реактивы, растворы, материалы 

 

Титус. 

Метиловый спирт, хч, ГОСТ 6995-77. 

Буферный раствор (калий фосфорнокислый двузамещенный 1 М) pH 7. 

Фосфорная кислота, хч, ГОСТ 2156-76. 

Метилен хлорид, ч, ТУ 6-09-3716-74. 

Хлороформ, ГОСТ 20015-74. 

Ацетон, осч, 9-5 ТУ 6-09-3513-86. 

Трифторуксусный ангидрид, ТУ 6-09-4135-75. 

Пиридин, ч, ГОСТ 13647-78. 

Хроматон N-AW (0,16 - 0,20 мм) с 5% XE-60. 

Приготовление смеси для экстракции (25% метанола, 75% 

буферного раствора pH 7): к 150 мл 1 М K HPO прибавить 1350 мл 

2 4 

дистиллированной воды, довести pH раствора до 7 с помощью 

концентрированной фосфорной кислоты (2 - 2,5 мл) (pH проверить на 

pH-метре). Затем прибавить 500 мл метанола и тщательно перемешать. 

Конечное pH смеси должно быть 7,5. 

Основной стандартный раствор титуса, содержащий 100 мкг/мл, готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе на 100 мл в хлороформе. 

Раствор хранят в холодильнике не более месяца. Рабочие растворы титуса 2 - 10 мкг/мл. Хранят растворы в холодильнике не более 5 дней. 

 

4. Приборы и посуда 

 

Посуда мерная по ГОСТ 1770-74. 

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74. 

Воронки химические, ГОСТ 8613-75. 

Колбы конические, 50, 100 мл, ГОСТ 25336-82. 

Колбы грушевидные, ГОСТ 25336-82. 

Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-74. 

Хроматограф с детектором постоянной скорости рекомбинации (тип "Цвет", "Газохром" или др.). 

Микрошприцы на 10 мкл, ТУ 2-833-106. 

Колонки стеклянные хроматографические, длина 1 м, d = 3 мм. 

 

5. Отбор проб 

 

Отбор проб проводится в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными Минздравом СССР за N 2051-79 от 21 августа 1979 г. Пробы хранят в морозильной камере (-14 - 20 °C). 

 

6. Проведение определения 

 

Экстракция и очистка экстрактов 

Почва, зеленая масса. 50 г почвы (10 г измельченного растительного материала) помещают в коническую колбу, заливают 70 - 100 мл экстракционной смеси и встряхивают 1 час. Фильтрат сливают. Повторяют экстракцию дважды с 70 мл смеси в течение 15 мин. Объединенные экстракты переносят в делительную воронку и проводят экстракцию препарата 3 раза по 50 мл метиленхлоридом (хлороформом). Отделяют метиленхлорид и упаривают досуха при температуре бани не выше 40 °C. 

Вода. Пробу воды (1 л) помещают в делительную воронку, доводят pH до 7,5 и экстрагируют препарат по 50 мл метиленхлоридом, каждый раз встряхивая воронку 3 - 5 мин. Объединяют метиленхлоридный экстракт и упаривают при температуре бани не выше 40 °C до объема 0,2 - 0,3 мл. 

Определение методом ГЖХ 

Удаляют остаток растворителя на воздухе. К сухому остатку пробы приливают 50 мкл трифторуксусного ангидрида и 10 мкл пиридина. Выдерживают приготовленный раствор в течение 30 мин. при комнатной температуре, после чего добавляют 1 мл хлороформа и 5 мл дистиллированной воды, интенсивно встряхивают в течение 2 мин. После разделения фаз хлороформную фазу упаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 1 мл ацетона. После чего 4 мкл ацетонового раствора вводят в хроматограф. 

Параллельно проводят аналогичную подготовку стандартного раствора титуса (5 мкг и 3 мкг) и контрольную пробу. Расчеты выполняют по сравнению пиков фторпроизводного титуса в стандартном растворе и в пробе. 

Условия хроматографирования 

Хроматограф с ДПР. 

Колонка стеклянная, длина 1 м, d = 3 мм. 

Носитель - хроматон N-AW (0,16 - 0,20 мм). 

Неподвижная фаза - 5% XE-60. 

Температура испарителя - 250 °C; 

детектора - 250 °C; 

колонки - 180 °C. 

Скорость газа-носителя - 55 мл/мин. (через колонку); 

- 150 мл/мин. (на поддувку). 

Вводимый объем - 4 мкл. 

Время удерживания фторпроизводного титуса - первый пик 7 мин. 48 с; 

второй пик - 27 мин. 

Минимально детектируемое количество - 9 нг. 

Содержание титуса в пробе рассчитывают по формуле: 

 

C x S x V x V 

ст пр ст 0 

X = --------------------, 

S x V x M 

ст пр 

 

где: 

X - количество препарата в пробе, мг/кг, мг/л; 

C - содержание вещества в стандарте, мкг/мл; 

ст 

V - объем стандарта, вводимого в колонку газового 

ст 

хроматографа, мкл; 

V - объем анализируемой пробы, введенный в колонку газового 

пр 

хроматографа, мкл; 

V - общий объем анализируемой пробы, мл; 

S - площадь пика анализируемой пробы, кв. мм; 

пр 

S - площадь пика стандарта, кв. мм; 

ст 

M - масса или объем пробы, взятой для анализа, г, мл. 

 

7. Техника безопасности 

 

Выполняются в соответствии с "Правилами устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима в лабораториях (отделениях, отделах) санэпидучреждений системы МЗ СССР", N 2255-81 от 20.10.81. 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru