Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждены 

Министерством здравоохранения СССР 

29 июля 1991 г. N 6154-91 

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ИМИДОКЛОПРИДА В ВОДЕ, ПОЧВЕ, 

САХАРНОЙ СВЕКЛЕ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИЕЙ 

 

1. Краткая характеристика препарата 

 

Действующее вещество имидоклоприда - 1-[6-хлоро-3-пиридинил/метил]-4,дигидро-N-нитро-Iн-имидазол-2-амин. 

Структурная формула: 

 

____  

Cl-// \\CH -N¦ ¦NH 

\____/ 2 \ / 

N---- \/ 

|| 

N - NO 

 

Эмпирическая формула: C H ClN O . 

9 10 5 2 

Молекулярная масса - 255,6. 

Химически чистое соединение - белое кристаллическое вещество без запаха. 

Препарат растворим (20 °С) в воде - 0,58 г/л, гексане - 0,1 г/л, дихлорметане - 81 г/л, 2-пропаноле - 1,6 г/л, толуоле - 0,94 г/л. 

ПДК в воде - 0,005 мг/л, ОДК в почве - 0,04 мг/кг, МДУ в сахарной свекле - не допускается. 

 

2. Методика определения имидоклоприда в воде, почве, 

сахарной свекле 

 

2.1. Основные положения 

 

2.1.1. Принцип метода 

Методика основана на определении имидоклоприда в воде, почве, сахарной свекле тонкослойной хроматографией после экстракции препарата из проб хлороформом и очистки экстракта. 

2.1.2. Метрологическая характеристика метода 

Предел обнаружения - 0,5 мкг. 

Нижний предел определения: 

вода - 0,001 мг/л 

почва - 0,005 мг/кг 

сахарная свекла - 0,01 мг/кг. 

Среднее значение определения: 

вода - 99,5% 

почва - 90% 

сахарная свекла - 95,0%. 

Суммарная погрешность определения - +/- 11 - 12%. 

 

2.2. Реактивы и материалы 

 

Имидоклоприд, 99,5% препарат, фирма "Bayer". 

Хлороформ, ч., ГОСТ 20015-74. 

с-Толидин, ТУ 6-09-2232-75. 

Ацетон, ч.д.а., ГОСТ 2603-79. 

Гексан, х.ч., ТУ-6-09-3375-78. 

Бензол, х.ч., ГОСТ 5965-75. 

Натрий сернокислый безводный, ч.д.а., ГОСТ 4266-76. 

Вода дистиллированная, ГОСТ 7602-72. 

Пластины "Силуфол" (ЧССР). 

Фильтры бумажные, "красная лента", ТУ 6-09-1678-77, диаметр 6,0 - 9,0 мм. 

Вата гигроскопическая. 

Уксусная кислота, ч.д.а., ГОСТ 61-75. 

Калий йодистый, ч.д.а., ГОСТ 4232-74. 

 

2.3. Приборы, посуда 

 

Весы аналитические, ВЛА-200, ГОСТ 19491-74. 

Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77. 

Испаритель ротационный ИР-1М, ТУ 25-11-917-74. 

Холодильник бытовой. 

Шкаф электрический сушильный, ТУ 64-1-1411-72. 

Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76. 

Вакуумный водоструйный насос, ГОСТ 25336-82. 

Колбы грушевидные, вместимостью 50 - 100 мл (для отгонки растворителя), ГОСТ 25336-82. 

Холодильник, ГОСТ 25336-82. 

Колбы мерные, цилиндры мерные, пробирки, ГОСТ 1770-74. 

Колбы конические плоскодонные, ГОСТ 25336-82. 

Воронки лабораторные, диаметр 56 мл, ГОСТ 25336-82. 

Пипетки на 1,5; 10,0 мл, ГОСТ 20292-74. 

Воронки делительные на 250 мл, ГОСТ 25336-82. 

Микропипетки на 0,1; 0,2 мл, ГОСТ 20292-74. 

Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82. 

Скальпель. 

Камера для хроматографирования, ГОСТ 25336-82. 

Камера для опрыскивания пластинок, ГОСТ 25336-82. 

Секундомер, ГОСТ 5072-79. 

Лампа ртутно-кварцевая ПРК-4, ТУ 536-280-74. 

 

2.4. Подготовка к определению 

 

2.4.1. Отбор и подготовка проб 

Отбор проб проводят в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР 21.08.79 N 2051-79. 

2.4.2. Приготовление стандартного, рабочих растворов имидоклоприда 

Стандартный раствор имидоклоприда с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением соответствующей навески препарата (10,0 мг) в ацетоне в мерной колбе на 100 мл. Раствор хранят в холодильнике. Годен к употреблению в течение 30 дней. 

Рабочие растворы имидоклоприда с концентрацией 2,5; 5,0; 10,0; 20,0 мкг/мл готовят в градуированных пробирках вместимостью 10 мл соответствующим разбавлением ацетоном стандартного раствора. 

Хранят рабочие растворы имидоклоприда в холодильнике. Годен к употреблению в течение 3 - 5 дней. 

2.4.3. Проявляющий реактив 

Готовят раствор о-толидина (16 г) в 30 мл уксусной кислоты, доводят до 500 мл дистиллированной водой и прибавляют 1 г йодида калия. После опрыскивания пластинку следует облучать УФ-светом. 

2.4.4. Приготовление пластин "Силуфол" 

Пластинку "Силуфол" помещают в хроматографическую камеру, содержащую смесь растворителей: ацетон, 25-процентный аммиак в соотношении 7:3 (об./об.). Глубина погружения пластинки в растворитель составляет 0,5 см. После подъема фронта растворителя до верхнего края пластинки ее вынимают из камеры и выдерживают на воздухе до испарения растворителей. После этого пластинка готова к употреблению. Хранят подготовленные пластинки в эксикаторе. 

 

2.5. Проведение определения 

 

2.5.1. Экстракция и очистка 

Вода. Пробу воды (500 мл) фильтруют от механических примесей. Имидоклоприд экстрагируют хлороформом по 15 - 20 мл три раза. 

Объединенный хлороформный экстракт пропускают через слой безводного сульфата натрия и упаривают на ротационном испарителе при t = 55 °C досуха. 

Почва. Пробу воздушно-сухой почвы просеивают через сито. Для анализа берут 100 г почвы. Экстракцию проводят хлороформом 3 раза по 50 мл. Объединенный хлороформный экстракт фильтруют через плотный двойной бумажный фильтр, пропускают через безводный сульфат натрия и упаривают на ротационном испарителе при t = 55 °С досуха. 

Сахарная свекла. 50 - 100 г навески измельчают. Экстрагируют хлороформом 3 раза по 30 - 50 мл. Объединенный хлороформный экстракт фильтруют через плотный бумажный фильтр, пропускают через слой безводного сульфата натрия и упаривают на ротационном испарителе при t = 55,6 °C досуха. 

2.5.2. Хроматографирование 

Сухой остаток в колбе растворяют в 1 мл ацетона, закрывают колбу герметичной пробкой, перемешивают содержимое и 0,2 мл полученного раствора наносят микропипеткой на подготовленную пластинку "Силуфол". Рядом с пробой наносят по 0,2 мл каждого рабочего раствора имидоклоприда, что соответствует содержанию в пятне 0,5; 1,0; 2,0 мкг препарата. 

Пластинку помещают в хроматографическую камеру, куда за 10 - 15 мин. до 

хроматографирования наливают смесь растворителей бензол-ацетон (1:1) - 

смесь N 1 либо гексан-ацетон (1:1) - смесь N 2 в таком количестве, чтобы 

глубина погружения пластинки в растворитель составила 0,5 см. После подъема 

фронта растворителя от линии старта на высоту 10 см хроматографирование 

прекращают. Пластинку выдерживают в вытяжном шкафу до испарения 

растворителей, обрабатывают проявляющим реагентом и подвергают УФ-облучению 

в течение 1 - 5 мин. Пластинку помещают на расстояние 20 см от источника 

света. При наличии имидоклоприда на хроматограмме проявляются пятна синего 

цвета. Величина R имидоклоприда в указанных подвижных растворителях 

следующая: 

бензол-ацетон (1:1) - 0,6 +/- 0,02; 

гексан-ацетон (1:1) - 0,5 +/- 0,02. 

Минимально детектируемое количество имидоклоприда - 0,5 мкг. 

2.5.3. Обработка результатов анализа 

Количественное определение проводят путем сравнения площади и интенсивности пятен пробы и стандартных растворов. 

Концентрацию имидоклоприда (X) в воде (мг/л), почве, сахарной свекле (мг/кг) вычисляют по формуле: 

 

А x V 

Х = ------, 

P x V 

 

где: 

А - количество имидоклоприда, найденное путем сравнения со стандартами, 

мкг; 

Р - навеска (объем) исследуемой пробы, г, л; 

V - конечный объем экстракта пробы, мл; 

V - хроматографируемый объем пробы, мл. 

 

3. Требования безопасности 

 

Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях. При работе с ядовитыми и взрывчатыми веществами реакции следует проводить только в вытяжном шкафу, строго соблюдая правила производственной санитарии и личной гигиены. 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru