Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждены 

Министерством здравоохранения СССР 

29 июля 1991 г. N 6147-91 

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ ДИФЕНОКОНАЗОЛА 

(СКОРА) В РАСТИТЕЛЬНОМ МАТЕРИАЛЕ, ПОЧВЕ, ВОДЕ 

 

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде. 

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками. 

 

1. Краткая характеристика препарата 

 

Дифеноконазол (скор) - 1-{2-/(4-хлорфенокси)-2-хлорфенил-(4-метил-1,3-диоксолан-2-ил)-метил/}-1H-1,2,4-триазол. 

 

Cl 

_____ _____/ N 

// \\ // \\ / + C H Cl N O . 

Cl-\ ___ /-O-\ ___ /-C-CH -N ¦ 19 17 2 3 3 

--- --- / \ 2 \ __¦ 

O O \--N М.м. 406,27. 

L_CH 

 

Белое кристаллическое вещество. Растворим в гексане, ацетоне, хлороформе, ацетонитриле, метаноле. 

Препарат используется в качестве инсектицида для обработки овощных и садовых культур. 

ПДК в воде водоемов 0,02 мг/л. 

 

2. Методика определения скора 

 

2.1. Основные положения 

 

2.1.1. Принцип метода 

Метод основан на извлечении скора из анализируемой пробы органическими растворителями, очистке экстрактов путем распределения между несмешивающимися жидкостями или очистке с помощью сорбента. Определение остаточных количеств скора проводят методом ГЖХ. 

2.1.2. Метрологическая характеристика метода 

 

TTTTT 

¦Анализи-¦ Диапазон ¦ Размах ¦ Среднее ¦Относительное¦Доверительный¦ 

¦руемый ¦ измеряемых ¦варьирования,¦ значение ¦ стандарт. ¦ интервал, % ¦ 

¦объект ¦концентраций, ¦ % ¦определения,¦ отклонение, ¦ ¦ 

¦ ¦ мг/кг, мг/л ¦ ¦ % ¦ +/- % ¦ ¦ 

+++++++ 

¦Яблоки ¦0,04 - 0,4 ¦67 - 72 ¦70 ¦2,7 ¦+/- 2,4 ¦ 

¦Сахарная¦0,04 - 0,4 ¦65 - 70 ¦68 ¦3,1 ¦+/- 2,6 ¦ 

¦свекла ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦Вода ¦0,002 - 0,02 ¦63 - 75 ¦72 ¦3,3 ¦+/- 3,0 ¦ 

¦Почва ¦0,02 - 0,2 ¦67 - 70 ¦68 ¦2,1 ¦+/- 2,6 ¦ 

L+++++ 

 

2.1.3. Определению не мешают наполнители технического препарата. 

 

2.2. Реактивы и растворы 

 

Ацетон, ч, ГОСТ 2603-79. 

Метанол, хч, ГОСТ 6995-77. 

Дистиллированная вода. 

Сульфат натрия безводный, чда, ГОСТ 4166-76. 

Гексан, хч, ТУ 6-09-3375-78. 

Диэтиловый эфир, хч, ГОСТ 6265-74. 

Фильтры бумажные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77. 

Азот особой чистоты газообразный, ГОСТ 9293-74. 

Хроматон N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм) с 5% SE-30. 

Водород газообразный из баллона с редуктором, ГОСТ 3022-60. 

Окись алюминия II степени активности, ч, ГОСТ 8136-85. 

Силикагель КСК, ГОСТ 3956-76. 

Стандартный раствор дифеноконазола, содержащий 100 мкг/мл вещества, готовят растворением 10 мл препарата в мерной колбе с притертой пробкой. Хранят в холодильнике в течение 6 месяцев. 

 

2.3. Приборы и посуда 

 

Газовый хроматограф с термоионным детектором или детектором постоянной скорости рекомбинации электронов ("Цвет" и др.). 

Ротационный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-77. 

Аппарат для встряхивания, ТУ 64-21-1081-73. 

Делительные воронки, ГОСТ 25336-82. 

Воронки химические, ГОСТ 25336-82. 

Колбы конические емкостью 250 - 500 мл, ГОСТ 25336-82. 

Колбы грушевидные для отгонки растворителей, ГОСТ 25336-82. 

Посуда мерная, ГОСТ 1770-74. 

Микрошприц МШ-10, ТУ 2-833-106. 

 

2.4. Отбор проб 

 

Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 21.08.1979 за N 2051-79. Хранят пробы в морозильной камере (при -12 - -20 °C). 

 

2.5. Проведение определения 

 

2.5.1. Экстракция и очистка экстрактов 

На анализ берут 50 г пробы (сахарная свекла, корнеплоды, ботва, яблоки), 100 г просеянной почвы. Пробу помещают в коническую колбу, заливают 200 мл смеси метанол - вода (1:1) или ацетон - вода (1:1). Встряхивают 1 час. Экстракцию повторяют дважды. 

Экстракты фильтруют, объединяют и переносят в делительную воронку, дифеноконазол реэкстрагируют трижды по 30 мл хлороформа. Объединенный органический растворитель сушат безводным сульфатом натрия, упаривают на ротационном испарителе досуха при t = 50 °C. Сухой остаток растворяют в 1 мл ацетона и 3 мкл вводят в хроматограф с термоионным детектором. 

Для лучшей очистки проб сконцентрированный экстракт переносят в бюкс, заполненный 5 г окиси алюминия и силикагеля марки КСК (1:1). Колбу смывают несколько раз хлороформом и также переносят в бюкс. Затем растворитель выпаривают, поставив бюкс на электрическую грелку и помешивая содержимое бюкса стеклянной палочкой. После того как хлороформ улетучится, сорбент из бюкса переносят в стеклянную колонку, в узкий конец которой помещают тампон из ваты. 

Для элюирования скора через колонку пропускают 10 мл смеси гексан - эфир в соотношении 4:1. Объединенный экстракт фильтруют через сернокислый натрий в грушевидную колбочку и выпаривают на ротационном испарителе. Сухой остаток растворяют в 1 мл ацетона и аликвотную часть раствора вводят в хроматограф с термоионным детектором или детектором постоянной скорости рекомбинации электронов. 

Вода. 1000 мл воды помещают в делительную воронку. Дифеноконазол экстрагируют хлороформом 3 x 50 мл при энергичном встряхивании. Пропускают экстракт через слой сульфата натрия и упаривают досуха при температуре бани 50 °C. Остаток растворяют в 1 мл ацетона и вводят аликвотную часть раствора в хроматограф (ТИД, ДПР). 

Условия хроматографирования с термоионным детектором 

Колонка стеклянная 1000 x 3 мм. 

Носитель - хроматон N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм) с 5% SE-30. 

Температура колонки - 250 °C для ТИД. 

Температура испарителя - 270 °C. 

Расходы: азота - 30 мл/мин., водорода - 10 мл/мин., воздуха - 150 мл/мин. 

Вводимый объем - 3 мкл. 

-10 

Рабочая шкала электрометра - 64 x 10 . 

Скорость протяжки ленты самописца - 240 мм/час. 

Время удерживания при данных условиях - 5 мин. 2 с. 

Минимально детектируемое количество - 10 нг. 

Условия хроматографирования с детектором по захвату электронов 

Детектор постоянной скорости рекомбинации электронов. 

Колонка 1000 x 3 мм. 

Носитель - хроматон N-AW-DWCS (0,16 - 0,20 мм) с 5% SE-30. 

Температура колонки - 260 °C. 

Температура испарителя - 270 °C. 

Температура детектора - 270 °C. 

Расходы газа-носителя азота - 65 мл/мин. 

Вводимый объем - 3 - 5 мкл. 

-12 

Рабочая шкала электрометра - 20 x 10 . 

Шкала ленты самописца - 240 мм/час. 

Время удерживания скора - 4 мин. 36 с. 

Минимально детектируемое количество - 10 нг. 

 

2.6. Обработка результатов анализа 

 

Содержание скора в пробе рассчитывают по формуле: 

 

C x V x H x V 

ст 1 2 3 

X = ------------------, 

V x H x M 

2 1 

 

где: 

X - количество препарата в пробе, мг/кг; 

C - концентрация стандартного раствора, мкг/мл; 

ст 

V - объем стандарта, введенного в хроматограф, мкл; 

V - объем анализируемой пробы, введенный в хроматограф, мкл; 

V - общий объем анализируемой пробы, мл; 

H - высота пика стандарта, мм; 

H - высота пика анализируемой пробы, мм; 

M - вес пробы, взятой для анализа, г. 

 

3. Техника безопасности 

 

Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсическими веществами. 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru