Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждены 

Министерством здравоохранения СССР 

29 июля 1991 г. N 6142-91 

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ФЛЮЗИФОП-БУТИЛА (ГАЛАКОНА) И 

ЕГО МЕТАБОЛИТА ФЛЮЗИФОПА В ВОДЕ, ПОЧВЕ, ГРЕЧИХЕ, 

ОВОЩНЫХ КУЛЬТУРАХ, БИОЛОГИЧЕСКИХ СРЕДАХ 

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ 

 

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде. 

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками. 

 

1. Краткая характеристика препарата 

 

Флюзифоп-бутил (галакон). Действующее вещество - н-бутиловый эфир 2-/4-(5-трифторметил-2-окси)фенокси/пропионовая кислота. 

Синонимы - оницид, фузилад. 

Структурная формула: 

 

___ ___ 

--- --- 

F C--/ \ / \ C H F NO . 

3 \\ //--O-- \\ //--OCHCOO(CH ) CH 19 20 3 4 

---N --- ¦ 2 3 3 

CH М.м. 383. 

 

Жидкость светло-желтого цвета. Т. кип. 170 °C при 0,5 мм рт. ст., плотность 1,24 г/куб. см. Хорошо растворим в органических растворителях, растворимость в воде 2 мг/л при 20 °C. Устойчив в течение 6 месяцев при температуре 20 - 25 °C. 

Малотоксичен для теплокровных. ЛД для крыс при пероральном 

50 

введении 3228 мг/кг. МДУ фузилада (аналога галакона) в капусте, 

свекле сахарной - 0,2 мг/кг, свекле столовой, луке - 0,1 мг/кг, 

моркови - 0,03 мг/кг. 

Галакон применяется для борьбы со злаковыми сорняками как послевсходовый гербицид на посевах сахарной свеклы, подсолнечника, гречихи и других овощных культур. 

Флюзифоп. Химическое название - 2-[4-трифторметил-2-окси)фенокси]пропионовая кислота. 

Структурная формула: 

 

___ ___ 

--- --- 

F C--/ \ / \ C H F NO . 

3 \\ //--O-- \\ //--OCHCOOH 15 12 3 4 

---N --- ¦ 

CH М.м. 327. 

 

Является естественным метаболитом флюзифоп-бутила (галакона) в окружающей среде. 

 

2. Методика определения флюзифоп-бутила 

в окружающей среде 

 

2.1. Основные положения 

 

2.1.1. Принцип метода 

Метод основан на извлечении флюзифоп-бутила и флюзифопа хлороформом из обработанного раствором HCl образца либо смесью хлороформа с HCl. Очистка экстрактов осуществляется распределением между несмешивающимися фазами и хроматографией в тонком слое силикагеля ("Силуфол") с последующим гидролизом галакона на пластинке до флюзифопа. Аналитическое определение проводится методом хроматографии в тонком слое (ТСХ) с обнаружением под хроматоскопом, а также по реакции с бромкрезоловым зеленым либо методом реакционной газожидкостной хроматографии (ГЖХ) в виде пентафторбензилпроизводного флюзифопа с использованием детектора постоянной скорости рекомбинации (ДПР). 

2.1.2. Метрологическая характеристика 

Метрологическая характеристика методов определения флюзифоп-бутила и флюзифопа приведена в таблице 2.1. 

 

Таблица 2.1 

 

МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 

ФЛЮЗИФОП-БУТИЛА И ФЛЮЗИФОПА ТОНКОСЛОЙНОЙ И РЕАКЦИОННОЙ 

ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИЕЙ 

 

TT 

¦Исследуе- ¦Исследу- ¦ Метод ¦ 

¦мое ¦емый +T+ 

¦соединение¦объект ¦ ГЖХ <а> ¦ ТСХ <б> ¦ 

¦ ¦ +TTT+TTT+ 

¦ ¦ ¦предел¦сред-¦стан- ¦довери- ¦предел¦сред-¦стан- ¦довери-¦ 

¦ ¦ ¦обна- ¦нее ¦дарт- ¦тельный ¦обна- ¦нее ¦дартное¦тельный¦ 

¦ ¦ ¦руже- ¦зна- ¦ное ¦интервал¦руже- ¦зна- ¦откло- ¦интер- ¦ 

¦ ¦ ¦ния, ¦чение¦откло-¦сред- ¦ния, ¦чение¦нение, ¦вал ¦ 

¦ ¦ ¦мг/кг ¦опре-¦нение,¦него, % ¦мг/кг ¦опре-¦% ¦сред- ¦ 

¦ ¦ ¦ ¦деле-¦% ¦ ¦ ¦деле-¦ ¦него, %¦ 

¦ ¦ ¦ ¦ния, ¦ ¦ ¦ ¦ния, ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦ ¦ ¦% ¦ ¦ ¦ ¦% ¦ ¦ ¦ 

+++++++++++ 

¦ 1 ¦ 2 ¦ 3 ¦ 4 ¦ 5 ¦ 6 ¦ 7 ¦ 8 ¦ 9 ¦ 10 ¦ 

+++++++++++ 

¦Флюзифоп- ¦вода ¦0,005 ¦89 ¦6,2 ¦7,9 ¦0,02 ¦84 ¦13,9 ¦17,2 ¦ 

¦бутил ¦почва ¦0,02 ¦81 ¦8,8 ¦10,9 ¦0,06 ¦80 ¦13,3 ¦16,5 ¦ 

¦ ¦растения ¦0,02 ¦77 ¦10,3 ¦12,8 ¦0,06 ¦80 ¦14,5 ¦18,0 ¦ 

¦ ¦биосубст-¦0,1 ¦86,5 ¦8,5 ¦9,75 ¦0,5 ¦85 ¦13,8 ¦15,8 ¦ 

¦ ¦раты ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦Флюзифоп ¦вода ¦0,005 ¦94 ¦5,3 ¦5,5 ¦0,015 ¦97 ¦10,9 ¦13,5 ¦ 

¦ ¦почва ¦0,02 ¦90 ¦7,2 ¦9,1 ¦0,05 ¦86 ¦12,5 ¦15,5 ¦ 

¦ ¦растения ¦0,02 ¦75 ¦11,0 ¦13,6 ¦0,05 ¦75 ¦15,1 ¦18,7 ¦ 

¦ ¦биосубст-¦0,1 ¦76 ¦14,0 ¦16,1 ¦0,5 ¦76 ¦13,2 ¦15,1 ¦ 

¦ ¦раты ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

L+++++++++ 

 

-------------------------------- 

<а> Минимально детектируемое количество флюзифоп-бутила и флюзифопа 0,3 нг. 

<б> Минимально детектируемое количество бутила и флюзифопа 1 мкг. 

* При P = 0,95, n = 5 - 7. 

 

2.1.3. Избирательность метода: рекомендуемые в Методике условия очистки экстрактов, сочетание метода ТСХ (при использовании альтернативных условий обнаружения флюзифоп-бутила и его метаболита по различным функциональным группам) с методом реакционной ГЖХ дают возможность идентифицировать исследуемые соединения в присутствии хлор-, фосфорсодержащих пестицидов, триазинов, производных фенилмочевины, синтетических пиретроидов. 

 

2.2. Реактивы и растворы 

 

Ацетон, чда, ГОСТ 2603-79. 

Гексан, ч, ТУ 6-09-3375-78. 

Хлороформ, хч, ГОСТ 20015-74. 

Вода дистиллированная. 

Натрия сульфат безводный, хч, ГОСТ 4166-81. 

Натрия хлорид, ч, ГОСТ 4233-81. 

Натрия гидрокарбонат, ч, ГОСТ 4201-79, 1-процентный водный раствор. 

Хлороводородная кислота (HCl), хч, ГОСТ 3118-77, 2 М водный раствор. 

Индикаторная бумага универсальная, ТУ 6-09-1181-71. 

Фильтры бумажные беззольные "красная лента". 

Основные стандартные растворы флюзифоп-бутила и флюзифопа в ацетоне с концентрацией 100 мкг/мл по действующему веществу. Хранить в холодильнике не более 6 месяцев. 

Рабочие стандартные растворы флюзифоп-бутила и флюзифопа 10 мкг/мл готовят разведением основных стандартных растворов в ацетоне. Хранить в холодильнике не более 1 месяца. 

Для ТСХ 

Пластинки хроматографические "Силуфол", 15 x 15 см, Хемапол, ЧССР. 

Проявляющий реагент: 0,1 г бромкрезолового зеленого растворяют в 100 мл водного ацетона (ацетон + вода 4:1). Перед проявлением к реагенту добавляют по каплям 0,1 М раствор NaOH до перехода окраски из оранжевой в синюю. 

Для ГЖХ 

Азот газообразный, осч, содержание O не более 0,003%, ГОСТ 

9293-74. 

Стандартная фаза 3% XE-60 на хроматоне N-AW-DMCS (0,100 - 0,125 меш), Хемапол, ЧССР, или 5% XE-60 на хроматоне N-AW. 

Калия карбонат, хч, ГОСТ 4221-76, 30% водный раствор, промытый бензолом (100 мл). 

Пентафторбензилхлорид (или пентафторбензилбромид), ч, в ацетоне <*>. 

-------------------------------- 

<*> Нарабатывает по договоренности Институт органической химии СО АН СССР (630090, г. Новосибирск, проспект Лаврентьева, 9). 

 

2.3. Приборы, аппаратура, посуда 

 

Газовый хроматограф "Цвет-106" (или любой другой с детектором по захвату электронов). 

Колонка стеклянная, длина 1 м, внутренний диаметр 3 мм. 

Аппарат для встряхивания АВУ-1, ТУ 64-1-1081-73. 

Весы аналитические лабораторные, ГОСТ 19491-74. 

Весы технические ВЛКТ-500. 

Баня водяная электрическая, ТУ 64-1-2850-76. 

Ротационный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-76. 

Гомогенизатор или измельчитель тканей, МРТУ-42-1505-63. 

Шкаф сушильный, ТУ 64-1-1411-76. 

Вакуумный водоструйный насос, ГОСТ 25336-82. 

Камера хроматографическая стеклянная, ГОСТ 25336-82. 

Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 25336-82. 

Камера для опрыскивания пластинок, ТУ 25-11-430-70. 

Колбы грушевидные на шлифах, ГОСТ 25336-82, емкостью 50, 100 мл. 

Колбы плоскодонные конические, ГОСТ 1770-74, емкостью 50, 100, 250 мл. 

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 100, 250 мл. 

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью на 50 мл. 

Воронки делительные, ГОСТ 25336-82, емкостью 250 мл. 

Воронки химические, диаметр 60 мм, ГОСТ 25336-82. 

Пипетки емкостью 0,1; 1 мл, ГОСТ 20292-74. 

Капиллярные пипетки для нанесения проб. 

Микрошприц МШ-10, ТУ 2-833-106. 

 

2.4. Проведение определения 

 

2.4.1. Отбор проб 

Отбор производят в соответствии с требованиями, изложенными в "Унифицированных правилах отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденных Минздравом СССР (N 2051-79, 21.08.79). 

2.4.2. Экстракция 

2.4.2.1. Вода. 200 мл воды помещают в делительную воронку, подкисляют концентрированной хлороводородной кислотой до pH = 1 и экстрагируют флюзифоп-бутил и флюзифоп хлороформом, предварительно насыщенным водой, 3 раза по 50 мл, осторожно встряхивая по 3 - 4 минуты. Объединенный хлороформный экстракт отфильтровывают в колбу для отгонки растворителей через обезжиренный ватный тампон (или бумажный фильтр "красная лента") с помещенным на него слоем безводного натрия сульфата (15 г). Отгоняют хлороформ на ротационном испарителе под вакуумом при температуре бани не более 45 °C до ~ 0,5 мл. Остаток упарить досуха при комнатной температуре. Далее разделение и очистка методом ТСХ, как описано в п. 2.4.3. 

2.4.2.2. Почва, растительные продукты (овощи, гречиха) 

а) для экстракции флюзифоп-бутила 50 г почвы, измельченных овощей, 20 г раздробленной гречихи смочить 10 мл воды, подкисленной концентрированной HCl до pH = 3, прилить 100 мл хлороформа и экстрагировать 30 мин. на аппарате для встряхивания. Отфильтровать через бумажный фильтр "красная лента" в делительную воронку емкостью 500 мл, промыть образец хлороформом дважды по 10 мл, присоединить смывы к экстракту. Далее очистка распределением в раствор гидрокарбоната натрия, как описано ниже для флюзифопа; 

б) для определения флюзифопа (определяются суммарно флюзифоп и галакон в виде флюзифопа) 50 г почвы, измельченных овощей, 20 г раздробленной гречихи смочить 20 мл 2 М HCl и оставить на 2 часа. Затем прилить к образцу 100 мл хлороформа и экстрагировать 30 мин. на аппарате для встряхивания. Отфильтровать экстракт через вату в делительную воронку емкостью 500 мл, промыть образец хлороформом дважды по 10 мл, присоединить смывы к экстракту. 

Для очистки к полученному хлороформному экстракту приливают 100 мл 1-процентного водного раствора гидрокарбоната натрия и осторожно встряхивают в течение 3-х минут. Нижний (хлороформный) слой отбрасывают. К оставшемуся гидрокарбонатному раствору прибавляют по каплям концентрированную HCl до pH = 1 и проводят экстракцию хлороформом дважды по 100 мл, осторожно встряхивая 2 - 3 мин. Объединенный хлороформный экстракт отфильтровывают и концентрируют, как описано выше для воды (п. 2.4.2.1). 

2.4.2.3. Биосубстраты (внутренние органы и ткани) 

2 г образца тщательно измельчают, переносят в плоскодонную 

колбу с притертой пробкой вместимостью 50 мл, экстрагируют 20 мл 

хлороформа, подкисленного 2 - 3 каплями концентрированной HCl, при 

комнатной температуре в течение 1 - 2 часов на аппарате для 

встряхивания. Экстракт отфильтровывают через бумажный фильтр в 

делительную воронку вместимостью 250 мл. Колбу и фильтр дважды 

промывают хлороформом порциями по 5 - 10 мл. К объединенному 

экстракту добавляют 50 мл 0,1-процентного водного раствора 

гидрокарбоната натрия (NaHCO ) и 3 г хлорида натрия (из расчета 

получения 10-процентного раствора). Смесь осторожно взбалтывают в 

течение 2-х минут. После расслоения фаз отбрасывают нижний 

(хлороформный) слой. К оставшемуся содовому раствору прибавляют 50 

мл 2 М HCl и проводят экстракцию хлороформом 3 x 30 мл. 

Объединенный хлороформный экстракт отфильтровывают и 

концентрируют, как описано выше для воды (п. 2.4.2.1). 

2.4.2.4. Кровь. 5 - 7 мл крови растирают в фарфоровой ступке с безводным сульфатом натрия. Делят полученную смесь на две части (по весу), переносят их в плоскодонные колбы вместимостью 50 мл. 

а) для извлечения флюзифоп-бутила одну часть экстрагируют 25 - 30 мл хлороформа в течение 1 часа, отфильтровывают через бумажный фильтр в делительную воронку вместимостью 250 мл, промывают образец дважды хлороформом по 10 мл, присоединяют смывы к основному экстракту. Далее - очистка распределением в раствор гидрокарбоната натрия, как описано выше (п. 2.4.2.2 "б"); 

б) для определения флюзифопа (определяются суммарно флюзифоп и флюзифоп-бутил в виде флюзифопа) вторую часть пробы экстрагируют 25 - 30 мл хлороформа, подкисленного 3 - 5 каплями концентрированной HCl, в течение 1 часа на аппарате для встряхивания. Отфильтровывают экстракт через бумажный фильтр в делительную воронку вместимостью 250 мл, промывают образец дважды хлороформом по 10 мл, смывы присоединяются к основному экстракту. Очистку проводят, как описано выше (п. 2.4.2.2 "б"). 

2.4.2.5. Моча. 8 - 10 мл мочи помещают в делительную воронку вместимостью 50 - 100 мл, подкисляют 5 каплями концентрированной HCl и экстрагируют флюзифоп-бутил и флюзифоп хлороформом 3 раза по 10 мл. Объединенный хлороформный экстракт отфильтровывают в колбу для отгонки растворителей через обезжиренный ватный тампон с помещенным на него слоем безводного сульфата натрия (10 - 15 г). Отгоняют хлороформ на ротационном испарителе. Остаток упаривают досуха при комнатной температуре. Далее разделение и очистка методом ТСХ, как описано в п. 2.4.3. 

2.4.3. Разделение и очистка методом ТСХ 

После упаривания хлороформа из экстракта (п. 2.4.2) сухой остаток растворяют в 0,1 - 0,2 мл ацетона и при помощи капиллярной пипетки наносят на пластинку "Силуфол" на линию старта (2 см от нижнего края пластинки) так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см. Колбу с экстрактом 2 - 3 раза смывают небольшими порциями ацетона, который также наносят в центр пятна. Чтобы пятно не расплывалось, при нанесении пробы для более быстрого удаления ацетона пластинку можно положить на электрогрелку. 

Пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую за 

30 мин. до хроматографирования налита подвижная фаза - смесь 

гексана и ацетона в объемном соотношении 2:1. После развития 

хроматограмм (высота подъема растворителя 10 см) пластинку 

вынимают, сушат на воздухе до полного удаления растворителя, 

отмечают под хроматоскопом зоны локализации флюзифоп-бутила 

(R 0,59 - 0,63) и флюзифопа (R 0,29 - 0,33). Вырезают полоски с 

f f 

зоной локализации флюзифоп-бутила и флюзифопа, измельчают их по 

отдельности, переносят в плоскодонные колбы на 50 мл, заливают 20 

мл хлороформа. Экстракция длится 1,5 - 2 часа при периодическом 

встряхивании. Полученные экстракты N 1 (содержит флюзифоп-бутил) и 

N 2 (содержит флюзифоп) отфильтровывают через бумажный фильтр в 

круглодонные колбы вместимостью 50 мл. Колбы и фильтры промывают 

несколькими порциями хлороформа по 5 мл. Экстракты упаривают 

досуха на ротационном испарителе, как описано в п. 2.4.2. 

2.4.4. Гидролиз флюзифоп-бутила на пластинке 

Сухой остаток экстракта N 1 растворяют в 0,1 - 0,2 мл ацетона, количественно наносят на хроматографическую пластинку на линию старта. Пластинку помещают в сушильный шкаф, проводят гидролиз галакона при температуре не ниже 175 °C в течение 30 мин. Затем пластинку вынимают и охлаждают на воздухе. 

2.4.5. Хроматографический анализ 

2.4.5.1. Определение методом ТСХ 

На охлажденную пластинку на линию старта рядом (на расстоянии 

2 см) с экстрактом N 1 наносят растворенный в 0,1 - 0,2 мл ацетона 

сухой остаток экстракта N 2. Параллельно наносят стандартные 

растворы флюзифопа в количестве 3, 5, 10, 20 мкг. Пластинку 

помещают в хроматографическую камеру с подвижной фазой гексан - 

ацетон 2:1. После того как фронт растворителя поднимется на 10 см, 

пластинку вынимают из камеры, дают растворителю испариться и 

обрабатывают из пульверизатора реагентом на основе бромкрезолового 

зеленого. Флюзифоп проявляется в виде желтых пятен на сине-зеленом 

фоне. Величина R составляет 0,29 - 0,05. 

Количественное определение флюзифоп-бутила и флюзифопа в пробе 

производят визуально путем сравнения интенсивности окраски и 

площадей пятен пробы и стандартных растворов. 

Содержание флюзифопа (X ) и флюзифоп-бутила (X ) в пробе 

1 2 

вычисляют по формулам: 

 

A A 

1 2 

X = --; X = 1,17 x --, 

1 P 2 P 

 

где: 

X - содержание флюзифопа в пробе, мг/кг; 

A - количество флюзифопа, найденное путем сравнения со 

стандартными растворами флюзифопа, мг; 

P - масса пробы, взятой для анализа, кг; 

X - содержание флюзифоп-бутила в пробе, мг/кг; 

A - количество флюзифопа, образовавшегося при гидролизе 

флюзифоп-бутила, найденного путем сравнения со стандартными 

растворами флюзифопа, мг <а>; 

1,17 - коэффициент пересчета на флюзифоп-бутил <а>. 

-------------------------------- 

<а> Для более точного определения содержания флюзифоп-бутила в 

пробе на хроматографическую пластинку в п. 2.4.4 параллельно с 

экстрактом наносят стандартные растворы флюзифоп-бутила (2, 5, 10 

мкг). После гидролиза и хроматографирования определяют содержание 

препарата путем сравнения интенсивности окраски и площадей пятен 

пробы с гидролизованным на этой же пластинке стандартным 

флюзифоп-бутилом. В этом случае расчет содержания флюзифоп-бутила 

в пробе (X ) проводят согласно приведенной выше формуле расчета 

флюзифоп-бутила без коэффициента пересчета. 

 

2.4.5.2. Определение методом реакционной ГЖХ 

Примечание. При определении методом реакционной ГЖХ параллельно с исследуемым образцом анализируют контрольный образец исследуемого продукта. 

 

После гидролиза флюзифоп-бутила на пластинке, как описано в 

пункте 2.4.4, и хроматографирования, как описано в пункте 2.4.5, 

отмечают под хроматоскопом зоны локализации флюзифопа (R = 0,29 

+/- 0,05). 

Вырезают полоски пластинки с зонами локализации флюзифопа в стандарте, исследуемом и контрольном образцах, измельчают их, переносят в плоскодонные колбы на 50 мл и заливают 20 мл хлороформа. Экстракция длится не менее 1,5 часа при периодическом встряхивании. Полученные экстракты упаривают досуха на ротационном испарителе (см. п. 2.4.2, вода) и проводят бензилирование флюзифопа. 

Бензилирование 

Сухие остатки хлороформных экстрактов растворяют в 10 мл ацетона, прибавляют 3 г безводного сульфата натрия, 0,2 мл 1-процентного раствора пентафторбензилхлорида в ацетоне и 30 мкл 30-процентного раствора карбоната калия, хорошо встряхивают. Бензилирование проводят при нагревании с обратным холодильником при температуре 70 +/- 5 °C в течение 30 мин. или в закколбе при комнатной температуре в течение 16 часов (ночь). Параллельно с пробой бензилируется стандартный раствор флюзифопа. 

Газохроматографическое определение пентафторбензилпроизводного флюзифопа производится с детектором постоянной скорости рекомбинации при следующих условиях: 

Неподвижная фаза 3% XE-60 на Хроматоне N-AW-DMCS. 

Колонка стеклянная 1 м x 3 мм. 

Скорость газа-носителя (азота) 60 куб. см/мин. ("Цвет-106"), 30 мл/мин. ("Цвет-570"). 

-12 

Шкала электрометра 20 x 10 А. 

Температура колонки 220 °C. 

Температура испарителя 260 °C. 

Температура детектора 260 °C. 

Вводимый объем - 4 мкл. 

Линейный диапазон детектирования 0,3 - 1,5 нг. 

Минимально детектируемое количество 0,1 нг. 

Время удерживания при указанных условиях - 3,6 мин., 7,5 мин. (в зависимости от скорости газа-носителя). 

Расчет концентрации флюзифоп-бутила (мг/кг) в пробе проводят по формуле: 

 

A x H x Y 

2 2 

X = ----------- x 1,17 

2 H x Y x P 

1 1 

 

путем сравнения анализируемого пика с пиком, полученным при введении известного количества пентафторбензилового эфира стандартного раствора флюзифопа, при условии, что пики близки по величине и определение ведется в диапазоне линейности детектирования. 

A - количество флюзифопа в стандартном растворе, введенном в 

хроматограф, нг; 

H - высота пика стандартного раствора, мм; 

H - высота пика препарата в пробе, мм; 

Y - объем экстракта, введенный в хроматограф, мкл; 

Y - общий объем анализируемого экстракта, мл; 

P - масса пробы, взятой для анализа, г; 

1,17 - коэффициент пересчета флюзифопа на флюзифоп-бутил. 

Расчет концентрации флюзифопа (X , мг/кг) в пробе производят 

по аналогичной формуле без коэффициента пересчета. 

Расчет истинного содержания флюзифопа в образце при определении в почве, растительных продуктах, крови проводят по разности суммарного содержания флюзифопа, найденного в пробе (п. 2.4.2.2 "б", п. 2.4.2.4 "б"), и содержания флюзифоп-бутила в пересчете на флюзифоп, найденного в этих же объектах (п. 2.4.2.2 "а", 2.4.2.4 "а"): 

 

X (истинное) = X x ----. 

1 1 1,17 

 

3. Требования безопасности 

 

Соблюдать требования безопасности, обычно рекомендуемые для работы с органическими растворителями. 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru