Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждены 

Министерством здравоохранения СССР 

29 июля 1991 г. N 6130-91 

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ 

ГЕРБИЦИДА БЕНСУЛЬФУРОН-МЕТИЛА (ЛОНДАКСА) В ВОДЕ 

 

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде. 

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками. 

 

1. Краткая характеристика препарата 

 

Бенсульфурон-метил (лондакс) - метиловый эфир 2(4,6-диметоксипиримидинил-2)уреидосульфонилметил)бензойной кислоты - применяется как гербицид в посевах риса с нормами расхода 5 - 50 г/га. 

Структурная формула: 

 

CO CH OCH 

2 3 3 

_____/ N_____/ 

// \\-CH -SO -NH-C-NH-// \\ 

\ ___ / 2 2 ¦¦ \ ___ / 

--- O N --- \ 

OCH 

 

Эмпирическая формула: C H N O ; молекулярная масса 410,4. 

16 18 4 7 

Бенсульфурон-метил представляет собой белое до бледно-желтого кристаллическое вещество, не имеющее запаха, с температурой плавления 185 - 188 °C, растворимое в хлороформе, хлористом метилене, ацетоне, ацетонитриле, бензоле, гексане. 

МДУ в рисе - 3,0, в воде водоемов - 4,0 мг/л. 

 

2. Методика определения лондакса 

 

2.1. Основные положения 

 

2.1.1. Принцип метода 

Метод основан на извлечении бенсульфурон-метила из подкисленной пробы воды хлороформом, отгонке растворителя, обработке тетрафторпропионовым ангидридом в присутствии пиридина и определении образовавшегося производного методом газожидкостной хроматографии с электронозахватным детектором. 

2.1.2. Метрологическая характеристика метода (n = 5, P = 0,95) 

Предел обнаружения 0,01 мг/л 

Диапазон определяемых концентраций 0,01 - 0,1 мг/л 

Среднее значение определения 80% 

Стандартное отклонение 9,9% 

Относительное стандартное отклонение 12% 

Доверительный интервал 80 +/- 12,3% 

 

2.2. Реактивы и растворы 

 

Серная кислота концентрированная, ч, ГОСТ 4204-77. 

Хлороформ, ГОСТ 20015-74. 

Натрий сернокислый безводный, ч, ГОСТ 4166-76. 

Тетрафторпропионовый ангидрид (HCF CF O) O, Т. кип. 123 - 125 

2 2 2 

°C. 

Пиридин, ч, ГОСТ 13647-78. 

Бензол, хч, ГОСТ 5955-75. 

Аргон, ч, ГОСТ 10167-79. 

Хроматон N-супер (0,16 - 0,20 мм) с 3% OV-225 (ЧССР). 

Стандартный раствор лондакса в бензоле с концентрацией 0,1 мг/мл. 

Стандартные растворы лондакса с концентрациями 0,5; 1,0; 2,5; 4,0; 5,0 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора с концентрацией 0,1 мг/мл хлороформом. 

 

2.3. Приборы и посуда 

 

Хроматограф "Цвет-106" с детектором по захвату электронов. 

Колонка стеклянная 1 м x 3 мм. 

Ротационный вакуумный испаритель любого типа. 

Воронки делительные ВД-1-100 ХС, ГОСТ 25336-82. 

Колбы К-1-100-14/23 ТХС, ГОСТ 25336-82. 

Пробирки П4-10-14/23 ХС, ГОСТ 25336-82. 

Воронки фильтрующие ВФ-1-20-ПОР-160 ТХС, ГОСТ 25336-82. 

Пипетки емкостью 1,5, 10 мл, ГОСТ 20292-74. 

Микрошприцы на 10 мкл, МШ-10. 

 

2.4. Проведение определения 

 

2.4.1. Отбор проб 

Отбор проб осуществляется в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными заместителем Главного государственного санитарного врача СССР за N 2051-79 от 21.08.1979. 

2.4.2. Ход анализа 

Пробу анализируемой воды объемом 0,05 л подкисляют серной кислотой до pH 3 - 4 и экстрагируют в делительной воронке 2 раза хлороформом порциями 15 и 10 мл. Объединенный экстракт осушают над безводным сульфатом натрия и отгоняют растворитель с использованием ротационного испарителя. Остаток растворителя тщательно удаляют в токе воздуха. 

К сухому остатку приливают 50 мкл тетрафторпропионового ангидрида и 10 мл пиридина. Выдерживают приготовленный раствор в течение 30 минут, после чего добавляют 1 мл бензола и 5 мл дистиллированной воды, интенсивно встряхивают в течение 2 минут. После разделения фаз 5 мкл бензольного слоя вводят в хроматограф. 

 

2.5. Условия хроматографирования 

 

Газ-носитель - аргон, ч. 

Скорость газа-носителя через колонку - 55 мл/мин. 

Скорость газа-носителя на продувку детектора - 150 мл/мин. 

Температура испарителя - 250 °C, детектора - 250 °C, температура колонки - 160 °C. 

-12 

Рабочая шкала электрометра - 20 x 10 А. 

Скорость диаграммной ленты потенциометра - 200 мм/ч. 

Время удерживания производного бенсульфурон-метила - 1 мин. 30 с, гексахлорбензола - 2 мин. 20 сек. 

Линейный диапазон детектирования 2,5 - 25 нг. 

 

2.6. Обработка результатов анализа 

 

Количественное определение проводят по градуировочному графику. Для построения градуировочного графика используют ряд стандартных растворов с концентрациями 0,5; 1,0; 2,5; 4,0; 5,0 мкг/мл. В пробирки помещают по 1 мл указанных стандартных растворов, растворитель отдувают в токе инертного газа, проводят обработку сухого остатка и ГЖХ-анализ так, как описано выше. Строят график зависимости высоты пика от содержания гербицида в стандартном растворе. 

Содержание гербицида в анализируемой пробе рассчитывают по уравнению: 

 

A x V 

X = ------, 

P x V 

 

где: 

X - содержание гербицида в анализируемой пробе, мг/л; 

A - количество гербицида, найденное по градуировочному 

графику, нг; 

V - общий объем бензольного раствора, мл; 

V - объем аликвоты, взятой для хроматографирования, мл; 

P - объем анализируемой пробы, мл. 

 

3. Требования безопасности 

 

Соблюдаются обычные требования по технике безопасности, применяемые при работе с органическими растворителями и кислотами. Работа с фторированными ангидридом и пиридином проводится в вытяжном шкафу. 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru