Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждены 

Министерством здравоохранения СССР 

29 июля 1991 г. N 6139-91 

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ БУТИЗАНА С В ВОДЕ И ПОЧВЕ 

МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ 

 

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде. 

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками. 

 

1. Краткая характеристика препарата 

 

Бутизан С - 2-хлоро-(2,6-диметилфенил)-N-(1H-пиразол-1-ил)ацетамид. 

 

CH 

O \_____ C H ClN О. 

¦¦ // \\ 14 16 3 

Cl-CH - C-N------\ ___ / 

2 ¦ --- М.м. 277,76. 

CH / 

2 CH 

¦ 3 

/\ 

/ \N 

¦¦__¦ 

 

Бесцветные кристаллы, температура плавления 85 °C, растворимые 

в большинстве органических растворителей, растворимость в воде 22 

-6 

мг при 20 °C. Давление паров 0,47 x 10 млбар при 20 °C, 

летучесть - 10 мг/куб. м. Применяется для борьбы со злаковыми 

сорняками. 

 

 

2.1. Основные положения 

 

2.1.1. Принцип метода 

Метод основан на определении бутизана С газожидкостной хроматографией после экстракции из воды и почвы органическим растворителем, очистки и концентрации пробы органическим растворителем, очистки и концентрации пробы. 

2.1.2. Метрологическая характеристика метода 

Диапазон определяемых концентраций 2 - 120 мкг/л. 

 

TTT 

¦Анализируемый ¦Среднее значение¦Относительное¦ Доверительный ¦ 

¦ объект ¦ определения ¦ стандартное ¦интервал среднего,¦ 

¦ ¦ ¦ отклонение ¦ p = 95, n = 5 ¦ 

+++++ 

¦Вода ¦92 ¦2,6 ¦+2,57 ¦ 

¦Почва ¦78 ¦3,4 ¦+3,97 ¦ 

L+++ 

 

2.1.3. Избирательность метода 

Метод избирателен. Другие препараты по сфере применения не мешают определению. 

 

2.2. Реактивы, растворы, материалы 

 

Азот газообразный особой чистоты, ГОСТ 9293-74. 

Алюминия окись для хроматографии II ст. активности, ч, ТУ 6-09-5296-78. 

Ацетон, хч, ГОСТ 2603-79. 

н-Гексан, хч, ТУ 6-09-33-75. 

Диэтиловый эфир, хч, ГОСТ 6262-79. 

Кальций хлористый плавленый, ч, ГОСТ 3460-77. 

Фильтры бумажные беззольные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77. 

Хлороформ, чда, ГОСТ 20015-74. 

Хроматон N-PW (0,16 - 0,20) с 5% SE-30 (Хемапол, ЧССР). 

Стандартные растворы бутизана С (5 мкг/мл) в ацетоне, в гексане. Хранят в холодильнике. 

 

2.3. Приборы, аппаратура, посуда 

 

Аппарат для встряхивания, ТУ 64-1-2451-78. 

Баня водяная электрическая, ТУ 64-1-285-76. 

Вакуумный водоструйный насос, ГОСТ 10696-75. 

Весы аналитические лабораторные, ГОСТ 19491-74. 

Весы технические ВЛКТ-500. 

Воронки химические, ГОСТ 25336-82. 

Воронки делительные, ГОСТ 25336-82, на 50, 500 мл. 

Испаритель ротационный вакуумный для отгонки растворителей ИР-1М, ТУ 25-11-917-76. 

Колбы конические, ГОСТ 1770-74, на 50, 250 мл. 

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, на 100 мл. 

Колбы грушевидные для отгонки растворителей, ГОСТ 25336-82. 

Колбы круглодонные со шлифом, ГОСТ 25336-82, на 250, 500 мл. 

Колонка стеклянная, длина 1 м, внутренний диаметр 3 мм. 

Колонка хроматографическая, внутренний диаметр 15 мм, высота 100 мм. 

Микрошприц на 10 мкл МШ-10, ТУ 5Е-2.833.024. 

Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1,5 мл. 

Секундомер С-1-2а, ГОСТ 50-72-67. 

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50, 100 мл. 

Хроматограф газовый марки "Цвет", оснащенный детектором постоянной скорости рекомбинации, или аналогичный. 

 

2.4. Отбор, хранение и доставка проб 

 

Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными правилами отбора продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 21.08.1979 г. за N 2051-79. 

 

2.5. Проведение определения 

 

2.5.1. Экстракция и очистка экстрактов 

Вода. 250 мл воды помещают в делительную воронку и экстрагируют бутизан двумя порциями диэтилового эфира по 50 мл. Объединенные экстракты высушивают безводным хлористым кальцием, фильтруют и упаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл ацетона и хроматографируют на газовом хроматографе. 

Почва. 40 г почвы помещают в коническую колбу, прибавляют 60 мл ацетона, встряхивают 30 мин. и фильтруют. Объединенные экстракты упаривают до объема 1 мл и наносят на хроматографическую колонку диаметром 15 мм, содержащую 12 г окиси алюминия. Пробу элюируют 40 мл ацетона, элюент упаривают в грушевидной колбе на ротационном испарителе досуха. Колбу смывают 0,3 мл гексана и хроматографируют. 

2.5.2. Идентификация и количественное определение бутизана 

Газохроматографическое определение бутизана производят на хроматографе "Цвет-570" с детектором по захвату электронов или аналогичном при следующих условиях хроматографирования: 

Носитель - хроматон N-AW (0,16 - 0,20 мм). 

Неподвижная фаза - 5% SE-30. 

Колонка стеклянная 1 м x 3 мм. 

Скорость газа-носителя (азот) - 40 мл/мин. 

Скорость диаграммной ленты потенциометра - 240 мм/час. 

Температура колонки - 220 °C. 

Температура детектора - 260 °C. 

Температура испарителя - 260 °C. 

Вводимый объем - 2 мкл. 

Линейный диапазон определения 10 - 400 нг. 

Время удерживания - 2,75 мин. 

Для количественного определения измеряют высоты пиков в пробе и стандартном растворе, при условии что пики близки по высоте. 

Содержание бутизана С рассчитывают по формуле: 

 

C x V x H 

ст 2 пр 

X = --------------, 

H x V x P 

ст 1 

 

где: 

X - количество препарата в пробе, мг/мл или мг/кг; 

C - количество препарата во введенном в хроматограф растворе 

ст 

стандарта, нг; 

H - высота пика исследуемого вещества, мм; 

пр 

H - высота пика стандартного раствора препарата, введенного 

ст 

в хроматограф, мл; 

V - объем экстракта, введенный в хроматограф, мл; 

V - объем пробы, используемый для хроматографического 

обнаружения, мкл; 

P - объем или масса анализируемой пробы, мл или мг. 

 

3. Требования безопасности 

 

Соблюдать все требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также правила устройства техники безопасности, производственной санитарии, личной гигиены при работе в лабораториях санитарно-эпидемических учреждений системы Минздрава СССР (N 2455-81 от 20.10.81). 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru