Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждены 

Министерством здравоохранения СССР 

29 июля 1991 г. 6126-91 

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ЭТРИМФОСА В ЗЕРНОВЫХ КУЛЬТУРАХ 

МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ 

 

(Дополнение к Методическим указаниям по определению экамета 

в растительном материале, почве и воде, утв. N 2358-81) 

 

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде. 

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками. 

 

1. Краткая характеристика препарата 

 

Этримфос (экамет, сатисфар, Сан-197) - 0,0-диметил-0-(2-этил-6-этокси-пиримидил-4)тиофосфат. 

 

OP (OCH ) C H N O PS. 

N______/ ¦¦ 3 2 10 17 2 4 

H C -/ ---- \ S 

5 2 \\____// М.м. 292,2. 

N \ 

OC H 

2 5 

 

Бесцветная маслянистая жидкость со слабым запахом, характерным 

для тиофосфонатов. Удельный вес 1,2 г/мл при 20 °C, давление паров 

-5 

6,5 x 10 мм рт. ст. при 20 °C. Хорошо растворяется в большинстве 

органических растворителей, в воде растворяется менее 1%. 

Разрушается в сильно кислых и щелочных средах, нестабилен при 

УФ-облучении. МДУ в растительных продуктах в зависимости от 

продукта от 0,01 до 0,5 мг/кг, в смородине не допускается. ДСД - 

0,003 мг/кг массы тела. МДУ в зерне не установлен (МДУ в горохе 

0,2 мг/кг). 

 

2. Методика определения экамета 

 

2.1. Основные положения 

 

2.1.1. Принцип метода 

Метод основан на извлечении пестицида из зерна водно-ацетоновым раствором, очистке путем распределения в н-гексане и последующем газохроматографическом определении с использованием термоионного детектора. 

2.1.2. Метрологическая характеристика метода 

Минимально детектируемое количество - 0,1 нг 

Нижний предел определения - 0,01 мг/кг 

Размах варьирования - 70 - 80% 

Среднее значение определения, % - 75,5 

Стандартное отклонение, % - 5,3 

Доверительный интервал среднего при p = 0,95, n ~= 75,5 +/- 8,4. 

 

2.2. Реактивы и растворы 

 

Ацетон ч, ТУ 6-09-3513-75. 

н-Гексан хч, ТУ 6-09-3375-78. 

Сульфат натрия безводный чда, ГОСТ 4166-76. 

Фаза 5% SE-30 на хромосорбе N-AW-DMCS. 

Азот осч, ГОСТ 9293-74. 

Водород. 

Сжатый воздух. 

Основной стандартный раствор (ОСР) этримфоса в ацетоне 100 мкг/мл. 

Рабочие стандартные растворы 1; 0,5; 0,2 мкг/мл готовят разведением ОСР в ацетоне. 

 

2.3. Приборы и посуда 

 

Хроматограф серии "Цвет" или аналогичный с термоионным детектором. 

Аппарат для встряхивания колб. 

Холодильник бытовой с морозильной камерой. 

Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М с набором колб емкостью 50, 100 мл, ТУ 25-11-917-74, или аналогичный прибор для отгонки растворителей под вакуумом. 

Делительные воронки на 0,25 - 0,5 л, ГОСТ 8613-75. 

Колбы мерные на 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74. 

Пипетки на 0,1 - 1,0 мл, ГОСТ 1770-74. 

Цилиндры мерные на 50 - 100 мл, ГОСТ 1770-74. 

Колонки стеклянные к газовому хроматографу длиной 1 м, диаметром 3,5 мм. 

Микрошприцы на 10 мкл, МШ ТУ SE-2.833.024. 

 

2.4. Отбор проб и подготовка к анализу 

 

Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб для определения микроколичеств пестицидов в сельскохозяйственной продукции, продуктах питания и объектах окружающей среды", утвержденными заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 21.08.79, N 2051-79. 

 

2.5. Проведение определения 

 

2.5.1. Экстракция 

К 25 г средней пробы зерна (ячмень, пшеница), помещенной в плоскодонную колбу вместимостью 500 мл, приливают 50 мл смеси ацетон - вода (1:1) и экстрагируют трижды, встряхивая по 15 мин. на аппарате для встряхивания. Экстракт объединяют, охлаждают в морозильной камере холодильника в течение 30 мин., а затем фильтруют через бумажный фильтр "красная лента" в делительную воронку. Из объединенного фильтрата этримфос реэкстрагируют в н-гексан, прибавляя его порциями 4 x 20 мл, каждый раз встряхивая в воронке в течение 3 - 5 минут. Верхний гексановый слой собирают, фильтруя через слой безводного сульфата натрия. Концентрируют экстракт под вакуумом (при температуре бани не более 40 °C) до небольшого (0,5 - 1 мл) объема. Остаток упаривают досуха при комнатной температуре. К сухому остатку прибавляют точно 2 мл ацетона и анализируют ГЖХ. 

2.5.2. Газохроматографический анализ 

Хроматограф серии "Цвет-100" или аналогичный с термоионным детектором. 

Стеклянная хроматографическая колонка длиной 1 м, внутренний диаметр 3,5 мм. 

Фазы - 5% SE-30 на хроматоне N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм). 

Температура колонки 160 °C. 

Температура испарителя 220 °C. 

Скорость газа-носителя азота 22 мл/мин. 

Расход водорода 14 - 17 мл/мин. 

Расход воздуха 400 мл/мин. 

-10 

Рабочая шкала электрометра 2 x 10 А. 

Скорость диаграммной ленты 240 мм/час. 

Объем вводимой пробы 4 мкл. 

Время удерживания этримфоса 5 мин. 

Линейный диапазон определения 0,1 - 6 нг. 

Количественное определение проводят методом соотношения со стандартом по высоте хроматографического пика. Содержание пестицида в пробе рассчитывают по формуле: 

 

C x V x H x V 

ст ст пр пр 

X = --------------------- мг/кг, 

H x V x P 

ст а 

 

где: 

C - концентрация пестицида в стандартном растворе, вводимом 

ст 

в хроматограф, мкг/мл; 

V - объем стандартного раствора, введенного в хроматограф, 

ст 

мкл; 

H - высота пика стандартного раствора, введенного в 

ст 

хроматограф, мм; 

H - высота пика исследуемого раствора, мм; 

пр 

V - объем экстракта, введенного в хроматограф, мкл; 

а 

V - конечный объем анализируемого экстракта, мл; 

пр 

P - масса образца, взятого для анализа, г. 

 

3. Требования безопасности 

 

Соблюдать все необходимые требования при работе в химических лабораториях с органическими растворителями и токсичными веществами. 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru