Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждены 

Министерством здравоохранения СССР 

В.И.ЧИБУРАЕВ 

29 июля 1991 г. N 6125-91 

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ТРЕФЛАНА В ЗЕЛЕНОЙ МАССЕ И ЗЕРНЕ 

ЗЕРНОВЫХ КУЛЬТУР МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ 

 

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде. 

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками. 

 

1. Краткая характеристика вещества 

 

Название по номенклатуре СЭВ, ИСО: трефлан (нитран, олитреф, трифлуралин). 

Химическое название: 2,6-динитро-4-трифторметил-N,N-дипропиланилин. 

 

NO 

_____/ 2 

F O_// \\___N(C H ) 

3 \ ___ / 3 7 2 

--- \ 

NO 

 

Эмпирическая формула: C H F N O . 

13 17 3 3 4 

Молекулярная масса: 335,28. 

Физико-химические свойства: кристаллическое вещество 

желто-оранжевого цвета; Т. пл. 48,5 - 49 °C, Т. кип. 139 - 140 °C 

-6 

при 4,2 мм рт. ст. Растворимость в 100 г воды при 27 °C 1 x 10 

г. Хорошо растворим в ароматических углеводородах и их 

хлорпроизводных, ацетоне, этилацетате, дихлорэтане. Растворим в 

гексане. 

Трефлан устойчив при хранении в темноте. В тонком слое и в растворе на солнечном свету разлагается. 

МДУ в мг/кг: в луке, чесноке, капусте, томате, баклажанах, перце, сое, табаке, семенах подсолнечника - 0,5; моркови - 0,01; соевом и подсолнечном масле - 0,1. 

Применяется в качестве гербицида в посевах хлопчатника, сои, гороха, подсолнечника, табака, фасоли, томатов. В смесевых препаратах применяется в посевах зерновых культур. 

 

2. Методика определения трефлана в зеленой массе и зерне 

зерновых культур методом газожидкостной хроматографии 

 

2.1. Основные положения 

 

2.1.1. Принцип метода 

Метод основан на извлечении трефлана из зеленой массы культур экстракцией органическим растворителем, очистке экстракта колоночной хроматографией и газохроматографическом определении на приборе с детектором по захвату электронов. Количественное определение проводят по методу абсолютной калибровки. 

2.1.2. Метрологическая характеристика метода 

Диапазон определяемых концентраций 0,0005 - 1,25 мг/кг. 

Предел обнаружения в анализируемом объеме 0,0001 мкг. 

Предел обнаружения в пробе 0,0005 мг/кг. 

Среднее значение определения стандартных количеств 92,7%. 

Число параллельных определений n = 9. 

Стандартное отклонение +/- 2,5%. 

Относительное стандартное отклонение 0,03. 

Доверительный интервал среднего при P = 0,95 и n = 1 составляет 92,7 +/- 1,6%. 

2.1.3. Избирательность метода 

Определению не мешают пестициды ряда феноксиалканкарбоновых кислот и тиокарбаматы. 

 

2.2. Реактивы и материалы 

 

Трефлан с содержанием основного вещества не менее 96%. 

Ацетонитрил, ч, ТУ 6-09-3534-74. 

Гексан, ч, ТУ 6-09-3375-78. 

Алюминия оксид Л 40/250 щелочной для колоночной хроматографии производства ЧССР. 

Насадка для хроматографической колонки - хроматон N-AW-DMCS (фр. 0,20 - 0,25 мм) с 5% ДС-550 фирмы "Хемапол". 

Азот особой чистоты газообразный, ГОСТ 9293-74, в баллоне с редуктором. 

Бумага фильтровальная. 

 

2.3. Приборы, аппаратура и посуда 

 

Хроматограф с детектором по захвату электронов. 

Колонка стеклянная 200 x 0,3 см. 

Колонка стеклянная 30 x 0,8 см. 

Испаритель ротационный ИР-1М, ТУ 25-11-917-74. 

Колбы мерные, цилиндры, мензурки, ГОСТ 1770-74. 

Колбы грушевидные для отгонки растворителя вместимостью 100 мл, ГОСТ 25336-82. 

Пипетки различной вместимости, ГОСТ 20292-74. 

Воронки конусообразные, ГОСТ 25336-82. 

Мельница лабораторная (кофемолка). 

Микрошприц МИ-10М, ТУ 2-833-106. 

 

2.4. Подготовка к определению 

 

2.4.1. Приготовление стандартных растворов 

Стандартный раствор N 1 трефлана концентрации 1000 мкг/мл готовят в мерной колбе на 100 мл растворением навески 0,1 г в гексане. 

Стандартные растворы N 2 - 7 трефлана концентрации 0,05; 0,10; 0,25; 0,50; 1,00 и 2,50 мкг/мл готовят в мерных колбах на 100 мл разбавлением 0,005; 0,010; 0,025; 0,050; 0,100 и 0,250 мл стандартного раствора N 1 гексаном. 

Срок хранения растворов один месяц в холодильнике. 

2.4.2. Построение калибровочного графика 

Для построения калибровочного графика трижды хроматографируют по 2 мкл стандартных растворов N 2 - 7 при условиях, описанных в разделе 2.6. Измеряют высоты пиков трефлана и по средним значениям трех измерений строят график зависимости высоты в мм от количества трефлана в аликвоте в нг. 

2.4.3. Подготовка колонки для очистки экстракта 

Стеклянную колонку 30 x 0,8 см заполняют при легком постукивании щелочным оксидом алюминия на высоту 10 см. 

 

2.5. Отбор пробы 

 

Отбор пробы проводится в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными заместителем Главного государственного санитарного врача СССР за N 2051-79 от 21 августа 1979 года. 

 

2.6. Проведение определения 

 

Навеску зеленой массы и зерна (20 г) измельчают на кофемолке. 

Муку помещают в коническую колбу с притертой пробкой, заливают 20 мл ацетонитрила, встряхивают в течение 0,5 ч и отфильтровывают под вакуумом. Экстракцию повторяют свежей порцией ацетонитрила (20 мл). Экстракты после фильтрации последовательно пропускают через бумажный фильтр и концентрируют до 0,5 - 1 мл на ротационном испарителе при температуре бани не выше 50 °C, затем до отсутствия ацетонитрила - в токе воздуха. Маслянистый остаток очищают колоночной хроматографией. До внесения экстракта колонку с оксидом алюминия промывают гексаном (10 мл). Остаток экстракта растворяют в 1 мл гексана и переносят в колонку. Колбу обмывают 3 раза 1 мл гексана и смывы также переносят в колонку. Растворитель отсасывают под вакуумом, трефлан элюируют в отгонную колбу со скоростью 60 - 80 капель в мин. 40 мл гексана. Элюат концентрируют до 0,5 - 10 мл и 2 мкл раствора хроматографируют на приборе с электронзахватным детектором при следующих условиях: 

-11 

рабочая шкала электрометра - 9 x 10 А; 

скорость протяжки картограммы - 200 мм/час; 

колонка стеклянная длиной 200 см, диаметром 3 мм, заполненная хроматоном N-AW-DMCS (фр. 0,20 - 0,25 мм) с 5% ДС-550; 

температура в °C: термостата колонок - 180, испарителя - 250, детектора - 230; 

расход газа-носителя в мл/мин.: через колонку - 40, через продувочную камеру детектора - 60; 

объем раствора пробы, вводимый в испаритель, - 2 мкл; 

линейность детектирования 0,1 - 5 нг; 

абсолютное время удерживания - 2,11 мин. 

Хроматографирование каждого экстракта проводят трижды, измеряют высоты пиков, вычисляют среднее значение высоты. По градуировочному графику и высоте пика находят количество трефлана в анализируемом объеме экстракта. 

 

2.7. Обработка результатов анализа 

 

Содержание трефлана в пробе (X) в мг/кг вычисляют по формуле: 

 

А x V x 100 

X = ------------, 

V x P x R 

 

где: 

A - количество трефлана в хроматографируемом объеме раствора 

пробы, найденное по градуировочному графику, нг; 

V - объем аликвоты раствора пробы, вводимой в прибор, мкл; 

V - общий объем раствора пробы, мл; 

P - навеска пробы, г; 

R - среднее значение определения стандартных количеств 

трефлана, найденное предварительно, %. 

 

3. Требования безопасности 

 

Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также "Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях, отделах) санитарно-эпидемиологических учреждений системы Минздрава СССР", N 2455-81 от 20.10.81. 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru