Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждены 

Министерством здравоохранения СССР 

29 июля 1991 г. N 6113-91 

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ БИЦИКЛАДА В РАСТИТЕЛЬНОМ МАТЕРИАЛЕ 

ХРОМАТОГРАФИЕЙ В ТОНКОМ СЛОЕ 

 

(Дополнение к Методическим указаниям N 2085-79) 

 

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде. 

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками. 

 

1. Краткая характеристика препарата 

 

Бициклад - 0,0-диметил-0-(6-хлоробицикло/3,2,0/гептадиен-1,5-ил)фосфат. Относится к классу фосфорорганических инсектицидов. 

Структурная формула: 

 

TTTOP (OCH ) C H ClO P. 

¦ ¦ ¦¦ ¦¦ 3 2 9 12 4 

¦ _____¦ O 

\\ / \ М.м. 250,5. 

\/ Cl 

 

Синонимы - гептенофос, хостаквик. 

Химически чистое вещество бициклада - жидкость, T кип. - 90 - 91 °C. 

Препарат хорошо растворим в ацетоне, метаноле, ксилоле (при 25 °C до 1000 г/л), хуже - в н-гексане (130 г/л). 

 

2. Методика определения 

 

2.1. Основные положения 

 

2.1.1. Принцип метода 

Метод основан на извлечении бициклада из сырья облепихи и шиповника 50% водным ацетоном. Очистка экстракта проводится ацетонитрилом и на колонке с активированным углем с последующим количественным определением методом ТСХ на пластинках "Силуфол". 

2.1.2. Метрологическая характеристика метода 

Минимально детектируемое количество - 1,5 - 2,0 мкг 

Нижний предел обнаружения - 0,04 мг/кг 

Размах варьирования - 66 - 70% 

Среднее значение определения - 68,6% 

Стандартное отклонение - +/- 2,3% 

Доверительный интервал - +/- 5,74 

 

2.2. Реактивы и растворы 

 

Ацетон ч, ГОСТ 2603-79. 

Гексан ч, хч, ТУ 6-09-3375-78. 

Ацетонитрил ч, ТУ 6-09-3534-74. 

Хлороформ ч, ГОСТ 20015-74. 

Натрий сернокислый безводный, свежепрокаленный, ГОСТ 4166-76. 

Аммиак, 25% водный р-р, ч, ГОСТ 3760-79. 

Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-81. 

Пластинки "Силуфол" UV-254. 

Уголь активированный ОУ-2. 

Проявляющий реагент: 

1. 0,25 г азотнокислого серебра растворяют в 2,5 мл дистиллированной воды, прибавляют 3,5 мл 25% раствора аммиака (плотностью 0,9 г/куб. см) и доводят объем до 50 мл ацетоном. 

Стандартный раствор бициклада в гексане с содержанием 1 мг/мл. Хранят в холодильнике. 

 

2.3. Приборы и посуда 

 

Колбы плоскодонные 300 мл, ГОСТ 25336-82. 

Колбы круглодонные со шлифами для отгонки растворителей, ГОСТ 25336-82. 

Делительные воронки на 250 мл, ГОСТ 25336-82. 

Воронки, ГОСТ 25336-82. 

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74. 

Колонки для адсорбционной хроматографии (300 x 15 мм). 

Аппарат для встряхивания. 

Испаритель ротационный вакуумный, МРТУ 42-2589-66. 

Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82. 

Микропипетки 0,1 - 0,2 мм, ГОСТ 20292-74. 

Лампа УФ кварцевая, ТУ 16-535-280-74 или аналогичная. 

Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82. 

 

2.4. Отбор проб и подготовка к определению 

 

2.4.1. Отбор проб 

Отбор проб производится в соответствии с требованиями, изложенными в "Унифицированных правилах отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденных Минздравом СССР, N 2051-79, 21.08.1979. 

Для анализа отбирают среднюю пробу. 

2.4.2. Подготовка пластинок "Силуфол" 

Перед нанесением экстракта пластинки "Силуфол" прогоняем в системе аммиак - ацетон (1:1). 

 

2.5. Проведение определения 

 

2.5.1. Экстракция. Анализируемые пробы - навески (5 г сухого, 50 г сырого сырья) помещают в конические колбы емкостью 300 мл, заливают 50 мл (сухое сырье) или 200 мл (сырое сырье) 50% водного ацетона и помещают на аппарат для встряхивания на 2,5 - 3 часа. Затем пробы фильтруют через бумажный фильтр, остаток в колбе и на фильтре промывают дважды 30 мл 50% водного ацетона. Водно-ацетоновые экстракты объединяют и переносят в делительную воронку. Бициклад из водного ацетона трижды экстрагируют хлороформом порциями по 30 мл. Далее хлороформную фракцию фильтруют в круглодонную колбу через безводный сернокислый натрий и хлороформ отгоняют на роторном испарителе при температуре 50 °C. К сухому экстрактному остатку приливают 5 мл ацетонитрила и встряхивают до полного растворения. Затем приливают 100 мл воды и трижды экстрагируют н-гексаном порциями по 30 мл. Собирают гексановую фракцию. Н-гексан отгоняют на роторном испарителе до 1 - 2 мл. Дальнейшую очистку проводят на колонке с активированным углем. 

2.5.2. Очистка на колонке. Колонки диаметром 15 мм заполняют 2 г активированного угля и промывают 30 мл хлороформа, который отбрасывается. Хлороформный экстракт из круглодонной колбы переносят на колонку и элюируют 60 - 70 мл хлороформа. 

2.5.3. Хроматографирование 

Хлороформ отгоняют на ротационном испарителе, сухой остаток 

растворяют в 0,1 - 0,2 мл н-гексана и наносят полностью на 

хроматографическую пластинку. Параллельно на пластинку наносят 

серию стандартных растворов бициклада с содержанием 2, 4, 5...10 

мкг. Пластинку помещают в хроматографическую камеру с подвижным 

растворителем гексан:ацетон (2:1). После подъема фронта 

растворителя на 10 см пластинку извлекают из камеры и сушат на 

воздухе. После испарения растворителя пластинку обрабатывают 

проявляющим реагентом и подвергают ультрафиолетовому облучению (20 

мин.). Бициклад проявляется в виде темных пятен на светлом фоне с 

R 0,50 +/- 0,05. Линейный диапазон определения 2 - 10 мкг. 

 

2.6. Обработка результатов 

 

Количественное определение бициклада проводят путем сравнения размера и интенсивности окраски пятен бициклада в рабочей пробе с пятнами стандарта. 

Содержание препарата в анализируемой пробе рассчитывают по формуле: 

 

Y = -, 

 

где: 

Y - искомое количество бициклада в пробе; 

X - количество бициклада в навеске; 

M - вес навески, кг. 

 

3. Требования техники безопасности 

 

Необходимо соблюдать общепринятые правила техники безопасности при работе с органическими растворителями, токсичными веществами, электронагревательными приборами. 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru