Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждены 

Министерством здравоохранения СССР 

29 июля 1991 г. N 6111-91 

 

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ЛЕНТАГРАНА В ЭФИРНЫХ МАСЛАХ 

МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ 

 

(В дополнение к N 3253-85) 

 

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде. 

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками. 

 

1. Краткая характеристика препарата 

 

1.1. Химическое название: S-октил-O-(6-хлоро-3-фенилпиридазинил-4)тиокарбонат. 

Структурная формула: 

 

N_____N Брутто-формула: 

Cl_// \\__C H C H ClN O S. 

\ ___ / 6 5 19 23 2 2 

OCOSC H М.м. 378,9. 

8 17 

 

1.2. Синонимы: пиридат, СЛ 11344. 

1.3. В чистом виде белое кристаллическое вещество, температура 

плавления 27 °C, растворимость в воде 90 мл/л, хорошо растворим во 

многих органических растворителях. При нагревании со щелочами и 

сильными окислителями разлагается. ЛД для крыс 2000 мг/кг. 

50 

Рекомендуется для борьбы с сорняками на мяте, шалфее. 

 

2. Методика определения лентаграна в эфирных 

маслах тонкослойной хроматографией 

 

2.1. Основные положения 

 

2.1.1. Принцип метода 

Метод основан на извлечении лентаграна из растворов эфирных масел в н-гексане ацетонитрилом, промывке экстракта смесью растворителей н-гександиэтиловый эфир, реэкстракции препарата из разбавленного ацетонитрильного раствора в диэтиловый эфир и определении методом тонкослойной хроматографии на пластинках "Силуфол" или для ВЭТСХ. 

2.1.2. Метрологическая характеристика метода 

Минимально определяемое количество лентаграна: 2 мкг. 

Среднее значение определения при п = 5, а = 0,95 69,5%. 

Стандартное отклонение - 2,7%. 

Доверительный интервал среднего при п = 5, а = 0,95 +/- 7,1%. 

Размах варьирования 57,4 - 86,3%. 

2.1.3. Избирательность метода 

Метод селектирован в присутствии хлор- и фосфорорганических пестицидов, определению не мешают фенилзамещенные мочевины, нитродифениловые эфиры. 

 

2.2. Реактивы и растворы 

 

Гексан, ТУ 6-09-3375-78, ч. 

Ацетонитрил, МРТУ 6-09-3534-74, ч. 

Натрий сернокислый безводный, ГОСТ 4166-76, хч. 

Диэтиловый эфир, ГОСТ 6262-79, ч. 

Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-75, ч. 

Бромфеноловый синий, ТУ 6-09-1058-76, ч. 

Лимонная кислота, ГОСТ 3652-69, чда. 

Ацетон, ГОСТ 2603-79, хч. 

Пластинки "Силуфол", 150 x 150 мм, ЧССР. 

Пластины для ТСХ (фракции 5 - 20 мкм), силикагель КСКГ, 200 x 200 мм (экспер. ИВС АН СССР, г. Ленинград). 

Стандартный раствор лентаграна в ацетоне с концентрацией 10 мкг/мл и 100 мкг/мл. 

Для приготовления стандартного раствора взвешивают на аналитических весах навеску лентаграна 10 мг +/- 0,2 мг, помещают ее в мерную колбу емкостью 100 мл и растворяют в 10 - 15 мл ацетона. Доводят до метки тем же растворителем, раствор содержит 100 млг/мл лентаграна. Из раствора пипеткой в мерную колбу на 100 мл переносят 10 мл раствора и доводят до метки ацетоном. Раствор содержит 10 мкг/мл лентаграна. Растворы стабильны при хранении в холодильнике в течение 6 месяцев. 

Проявляющие реактивы: водный раствор азотнокислого серебра с массовой долей 2%, ацетоновый раствор бромфенолового синего с массовой долей 0,4% (в соотношении 1:1), водный раствор лимонной кислоты с массовой долей 2%. 

 

2.3. Приборы и посуда 

 

Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-76. 

Воронки делительные ВД 3-500-29132, хс, ГОСТ 25336-82. 

Воронки химические В, ГОСТ 25336-82. 

Колбы плоскодонные КНКШ, ГОСТ 25336-86. 

Колбы Кьельдаля 1-250-29132 ТС, ГОСТ 25336-82. 

Колбы мерные на 100 и 1000 мл, ГОСТ 1770-74. 

Пипетки, ГОСТ 20292-74, на 1 и 10 мл. 

Микрошприц для хроматографии МШ-10М, ТУ 2-833-106. 

Цилиндр 1-100, ГОСТ 1770-74. 

Камера для хроматографирования, ГОСТ 25336-82. 

Камера для опрыскивания, ТУ 25-П-430-70. 

Весы аналитические ВЛР-200, ГОСТ 24104-82, 2-ой класс. 

Гири Г-2-210, ГОСТ 7328-82. 

Весы технические ВЛР-200, ГОСТ 24104-82. 

Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 25336-82. 

Допускается применение аппаратуры и химической посуды с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками не ниже указанных в стандарте. 

 

2.4. Подготовка к определению 

 

2.4.1. Отбор, хранение и доставка проб 

Отбор, хранение и доставку проб проводят в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными заместителем Главного государственного санитарного врача СССР, N 2051-79 от 21.08.1979. 

Для анализа отбирают среднюю пробу эфирного масла 10 г, с записью результатов взвешивания до первого десятичного знака. 

2.4.2. Подготовка и очистка реактивов 

Органические растворители перед началом работы очистить по соответствующим методикам и перегнать (2), сульфат натрия прокалить при 300 - 400 °C. Пластинки для ТСХ и пластинки "Силуфол" активировать в термостате при 100 °C в течение 1 часа или под УФ-лампой в течение 10 мин. 

 

2.5. Проведение определения 

 

Навеску эфирного масла помещают в делительную воронку на 250 мл с 50 мл н-гексана, выдерживают 10 мин. Прибавляют 50 мл ацетонитрила, встряхивают и отбрасывают верхний слой. Оставшийся раствор промывают смесью растворителей: н-гексан - диэтиловый эфир (7:1) 3 x 50 мл, отбрасывая верхний слой. В делительную воронку на 500 мл помещают 200 мл 10% водного раствора сульфата натрия и переносят оставшийся после промывки раствор. Реэкстрагируют лентагран диэтиловым эфиром 3 x 50 мл, собирая верхний слой и пропуская его через 50 г безводного сульфата натрия. Объединенные экстракты концентрируют досуха на ротационном испарителе при температуре бани не выше 40 °C. К сухому остатку добавляют 0,5 мл ацетона и микрошприцем переносят пробу на хроматограмму. 

 

2.5.2. Хроматография в тонком слое сорбента 

Анализируемую пробу количественно переносят на 

хроматографические пластинки "Силуфол" или для ТСХ, рядом наносят 

стандартные растворы лентаграна (3 - 7 - 15 мкг). Затем пластинки 

помещают в хроматографическую камеру, предварительно насыщенную 

подвижной фазой. В качестве подвижной фазы используется смесь: 

н-гексан - ацетон (4:1 по объему), R = 0,43. С целью увеличения 

надежности идентификации лентаграна предлагается использовать 

альтернативную фазу хлороформ, R = 0,64. После поднятия фронта 

подвижной фазы до 100 мм пластинку извлекают из камеры током 

воздуха до полного удаления растворителей. Обрабатывают 

проявляющим раствором N 1, затем N 2. Лентагран проявляется в виде 

темно-синего пятна овальной формы на светло-желтом фоне. 

 

2.6. Обработка результатов 

 

Содержание лентаграна в анализируемой пробе вычисляют по формуле: 

 

A x K 

X = -----, 

 

где: 

X - содержание лентаграна в пробе эфирного масла, мг/л; 

A - количество препарата, найденное на хроматограмме при сравнении со стандартом, мкг; 

P - количество пробы, мл; 

K - поправочный коэффициент, учитывающий потери лентаграна в процессе анализа (K = 1,4). 

Содержание микроколичеств лентаграна в пробах вычисляли как среднее из трех параллельных измерений. 

 

3. Требования безопасности 

 

При выполнении операций по определению лентаграна в эфирных маслах следует руководствоваться требованиями при работе с соединениями третьего класса токсичности и легколетучими растворителями. 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru