Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждены 

Министерством здравоохранения СССР 

29 июля 1991 г. N 6109-91 

 

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МОДАУНА В ЭФИРНЫХ МАСЛАХ 

МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ 

 

(В дополнение к N 4030-85, 21.10.1985) 

 

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде. 

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками. 

 

1. Краткая характеристика препарата 

 

1.1. Химическое название: 2-нитро-5(2,4-дихлорофенокси)бензойной кислоты метиловый эфир. 

Структурная формула: 

 

_____ _____ Брутто-формула: 

Cl_// \\_О_// \\_NO C H Cl NO . 

\ ___ / \ ___ / 2 14 9 2 5 

--- \ --- \ 

Cl CO CH М.м. 342,1. 

2 3 

 

1.2. Синоним: бифенокс. 

1.3. В чистом виде - желтое кристаллическое вещество, 

температура плавления 84 - 86 °C. Растворимость в воде 0,35 мг/л, 

в ацетоне 400 г/кг, в ксилоле 30%, в алифатических углеводородах 

менее 1%. Выпускается в виде 80-процентного с.п., концентрата 

эмульсии с содержанием д.в. 200 г/л и 10% гранул. ЛД для крыс 

50 

более 6400 мг/кг. Рекомендуется для борьбы с сорняками на розе 

эфиромасличной, полыни лимонной и герани розовой. 

 

2. Методика определения модауна в эфирных маслах 

методом газожидкостной хроматографии 

 

2.1. Основные положения 

 

2.1.1. Принцип метода 

Метод основан на обработке гексановых растворов или бензольных эфирного масла концентрированной серной кислотой, концентрировании очищенных растворов и определении методом газожидкостной хроматографии с детектором постоянной скорости рекомбинации. 

2.1.2. Метрологическая характеристика метода 

Минимально детектируемое количество модауна - 0,1 нг. 

Среднее значение определения при n = 5, альфа = 0,95 - 70,1%. 

Нижний предел определения в эфирном масле - 0,1 мг/кг. 

Стандартное отклонение - 3,8. 

Доверительный интервал среднего при n = 5, альфа = 0,95 - +/-7,2%. 

Размах варьирования - 59,7 - 82,6. 

2.1.3. Избирательность метода 

Метод селективен в присутствии фосфорорганических пестицидов симм-триазинов, фенилмочевин, определению не мешают: тетрал, ронстар, тербацил, трефлан, стомп. 

 

2.2. Реактивы и растворы 

 

Гексан, ТУ 6-09-3375-78, CH (CH ) CH . 

3 2 4 3 

Натрий сернокислый безводный, ГОСТ 4166, хч. 

Азот особой чистоты, ГОСТ 9293-74. 

Кислота серная, ГОСТ 4204-77, хч. H SO , удельный вес 1,84. 

2 4 

Алюминия оксид II степени активности Al O , ТУ 6-09-3916-83. 

2 3 

Хроматон-супер (0,16 - 0,20 мм), пропитанный 5% OV-1. 

Хроматон-супер (0,16 - 0,20 мм), пропитанный 5% OV-210. 

Стандартный раствор модауна в ацетоне с содержанием 0,1 и 1,0 мкг/мл. 

Растворы модауна стабильны при хранении в холодильнике в течение шести месяцев. Для приготовления стандартного раствора взвешивают на аналитических весах навеску модауна 10 мг +/- 0,2 мг, помещают ее в мерную колбу емкостью 100 мл. Навеску растворяют в 10 - 15 мл ацетона и доводят до метки тем же растворителем. Из раствора пипеткой переносят в мерные колбы на 100 мл 1 мл и 0,1 мл раствора и доводят до метки ацетоном. Растворы содержат 1 мкг/мл и 0,1 мкг/мл модауна соответственно. 

 

2.3. Приборы и посуда 

 

Хроматограф газовый с детектором постоянной скорости рекомбинации серии "Цвет" или аналогичный. 

Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-76. 

Весы ВЛР-200, ГОСТ 24104-88. 

Гири Г-2-210, ГОСТ 7328-82. 

Весы ВЛКТ-500, ГОСТ 24104-88. 

Воронки ВД-2-500-29/32 х.с., ГОСТ 25336-82. 

Воронки химические, ГОСТ 25336-82. 

Колбы КНКШ, ГОСТ 25336-82. 

Колбы Кьельдаля 1-250-29/32 т.с., ГОСТ 25336-82. 

Колбы мерные на 100 мл, ГОСТ 1770-74. 

Пипетки на 1 и 0,1 мл, ГОСТ 1770-74. 

Микрошприц МШ-10М, ТУ 2-833-106. 

Цилиндр 1-100, ГОСТ 1770-74. 

Допускается применение аппаратуры и химической посуды с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками не ниже указанных в стандарте. 

 

2.4. Подготовка к определению 

 

2.4.1. Отбор, хранение и доставка проб 

Отбор, хранение и доставку проб проводят в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными заместителем Главного государственного санитарного врача СССР, N 2051-79 от 21.08.1979. Для анализа отбирают среднюю пробу эфирного масла массой 10 г. Пробу хранят при +5 °C в течение 2 месяцев с записью результатов взвешивания до первого десятичного знака. 

2.4.2. Подготовка и очистка реактивов 

Органические растворители перед началом работы очистить по соответствующим методикам и перегнать (2), сульфат натрия прокалить при 300 - 400 °C. Хроматографическую колонку кондиционировать в режимных условиях в течение 2-х часов. 

 

2.5. Проведение определения 

 

Навеску 10 г эфирного масла растворяют в 50 мл н-гексана или бензола. В делительной воронке на 250 мл раствор промывают концентрированной серной кислотой 3 x 30 мл. Затем верхний слой пропускают через 50 г безводного сульфата натрия и упаривают досуха на ротационном испарителе при температуре бани не выше 50 °C. К сухому остатку по стенкам колбы прибавляют 1 мл бензола, закрывают и вращают колбу. В испаритель хроматографа вводят 2 мкл раствора. 

Для экстрактовых масел, содержащих большое количество восков, проводят дополнительную очистку на колонке с оксидом алюминия. Для этого оставшийся гексановый или бензольный раствор после промывки серной кислотой переносят на предварительно промытую бензолом хроматографическую колонку, заполненную 6 г оксида алюминия и 2 г безводного сульфата натрия. Элюируют модаун 60 мл бензола. Элюат концентрируют до 1 мл на ротационном испарителе и 2 мкл раствора вводят в испаритель хроматографа. 

 

2.6. Условия хроматографирования 

 

TT 

¦ Хроматографические параметры ¦ 5% OV-1 ¦ 5% OV-210 ¦ 

++++ 

¦Размер колонки, мм ¦2000 x 3 ¦2000 x 3 ¦ 

¦Материал колонки ¦стекло ¦стекло ¦ 

¦Форма колонки ¦спираль ¦спираль ¦ 

¦Расход газа-носителя через колонку, мл/мин.¦60 ¦60 ¦ 

¦Температура испарителя, °C ¦250 ¦250 ¦ 

¦Температура термостата колонок, °C ¦220 ¦220 ¦ 

¦Температура термостата детекторов, °C ¦250 ¦250 ¦ 

¦Хроматографируемый объем, мкл ¦2 ¦2 ¦ 

¦Время удерживания, мин. ¦11,5 ¦15,0 ¦ 

¦Число теоретических тарелок ¦437 ¦475 ¦ 

¦Линейный динамический диапазон, мг ¦0,1 - 10 ¦0,1 - 10 ¦ 

¦Рабочая шкала электрометра, А ¦ ¦ ¦ 

L++ 

 

2.7. Обработка результатов анализа 

 

Количественный расчет препарата в анализируемой пробе проводят по формуле: 

 

H x V 

X = ----------, 

V x A x K 

 

где: 

X - содержание модауна в пробе, мг/кг; 

V - объем анализируемой пробы, мл; 

V - объем инъектируемой пробы, мкл; 

H - высота пика препарата в анализируемой пробе, мм; 

A - навеска, г; 

K - калибровочный коэффициент, который определяется по 

формуле: 

 

H H H 

1 1 2 n 

K = - [---- + ---- + ... + ----], 

n C V C V C V 

1 2 n 

 

где: 

H , H , H - высоты пиков стандартного раствора модауна, мм; 

1 2 n 

V , V , V - объемы стандартного раствора модауна, мкл; 

1 2 n 

C - концентрация стандартного раствора модауна, 1,0 мкг/мл. 

Содержание модауна в пробах эфирного масла вычисляют как среднее из трех параллельных определений. 

 

3. Требования безопасности 

 

При выполнении операций по определению модауна в эфирных маслах следует руководствоваться требованиями при работе с соединениями третьего класса токсичности и легколетучими растворителями. 

 

4. Литература 

 

1. Кофман И.Ш., Авиповицкая М.Я. "Временные методические указания по определению модауна в воде и почве газожидкостной хроматографией". Сб. методик, ч. XVII, 1988, 60 - 65. 

2. А. Гордон, Р. Форд "Спутник химика", М., "Мир", 1976, 437 - 445. 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru