Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждены 

Министерством здравоохранения СССР 

29 июля 1991 г. N 6105-91 

 

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОФТАНОЛА-Т (ПО ИЗОФЕНФОСУ) В ВОДЕ, 

ПОЧВЕ, ЗЕРНЕ И СЕМЕНАХ САХАРНОЙ СВЕКЛЫ 

 

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде. 

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками. 

 

Офтанол-Т - смесевой препарат: изофенфос с добавкой 10% ТМТД. 

 

C H O 

2 5 S ---- 

¦¦ // \\ 

P --O-- \ ____ / 

(CH ) CHNH \----/ М.м. 345,2. 

3 2 / 

CO CH(CH ) C H NO SP. 

2 3 2 15 24 4 

 

Изофенфос (амаз, офтанол) - бесцветное масло, не перегоняющееся в вакууме без разложения. Растворимость в воде 23,8 г/л, в циклогексане, метиленхлориде - 60%. В щелочной среде гидролизуется. 

ЛД для крыс 28 - 38,7 мг/кг, МДУ в зерне в настоящее время 

50 

еще не установлены. 

 

 

2. Методика определения офтанола-Т в зерне 

и семенах сахарной свеклы 

 

2.1. Основные положения 

 

2.1.1. Принцип метода 

Методика определения офтанола-Т основана на определении изофенфоса, являющегося основным и более токсичным компонентом препарата. Определение ТМТД проводится в соответствии с Методическими указаниями, утвержденными за N 4334-87. 

Определение изофенфоса основано на извлечении его из зерна ацетоном и последующем определении методом газожидкостной (ГЖХ) хроматографии с термоионным детектором (ТИД). 

2.1.2. Метрологическая характеристика метода приведена в таблице 1. 

 

Таблица 1 

 

TTTT 

¦ Исследуемый ¦Предел обнаруж.,¦Среднее значение¦Стандартное¦Доверительный¦ 

¦ объект ¦ мг/кг, мг/л ¦ определения, % ¦отклонение,¦ интервал, ¦ 

¦ ¦ ¦ ¦ %, +/- ¦ %, +/- ¦ 

++++++ 

¦Вода ¦0,0004 ¦83 ¦9,3 ¦11,7 ¦ 

¦Почва ¦0,002 ¦77 ¦11,5 ¦14,3 ¦ 

¦Зерно, семена¦0,004 ¦79 ¦12,7 ¦15,6 ¦ 

¦сах. свеклы ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

L++++ 

 

2.1.3. Избирательность метода 

Определению не мешают ТМТД и фосфорорганические пестициды, применяемые на зерновых (хлорофос, ДДВФ, релдан, метилнитрофос и др.). Относительное время удерживания по метафосу 2,5. 

 

2.2. Реактивы, растворы и материалы 

 

Изофенфос хч. 

Ацетон хч, ГОСТ 2603-79. 

Хлороформ чда, ГОСТ 20015-74. 

Натрия хлорид чда, ГОСТ 4233-77. 

Натрия сульфат безводный чда, ГОСТ 4166-76. 

Стандартная фаза 5% SE-30 на хроматоне N-AW-DMCS. 

Азот в баллоне, ГОСТ 9293-74. 

Водород в баллоне. 

Воздух из баллона или нагнетаемый компрессором. 

Фильтры беззольные "красная лента". 

Основной стандартный раствор изофенфоса (N 1), содержащий 100 мкг/мл. 

Готовят растворением 10 мг изофенфоса в ацетоне в мерной колбе емкостью 100 мл. 

Рабочие стандартные растворы изофенфоса (N 2, 3, 4), содержащие соответственно 10; 1; 0,5 мкг/мл изофенфоса, готовят разведением ацетоном раствора N 1. 

 

2.3. Приборы и посуда 

 

Газовый хроматограф с термоионным детектором. 

Хроматографическая колонка стеклянная, длина 1 м, внутренний диаметр 3 мм. 

Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-76, с набором колб для отгонки емкостью 50, 100 мл. 

Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76. 

Водоструйный вакуумный насос или установка компрессорная, ТУ 64-1-2985-78. 

Весы аналитические ВЛА-200 1М, 2 кл., ГОСТ 19491-74. 

Аппарат для встряхивания АВУ-60, ТУ 64-1-2451-78. 

Мерные колбы емкостью 100, 50 мл, ГОСТ 1770-74. 

Пробирки мерные емкостью 10 мл, ГОСТ 1770-74. 

Пипетки на 0,1 - 5 мл, ГОСТ 20292-74. 

Колбы конические емкостью 250 мл, ГОСТ 25336-82. 

Микрошприц емкостью 10 мкл МШ-10, ТУ 2-833-106. 

Секундомер. 

 

2.4. Отбор проб 

 

2.4.1. Отбор, хранение и доставка проб производятся в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными заместителем Главного государственного санитарного врача СССР, N 2051-79 от 21.08.79. 

 

2.5. Основные определения 

 

2.5.1. Экстракция 

Зерно, почва. К 25 мл зерна, семян сахарной свеклы (50 г почвы) прибавить 40 (80 мл) ацетона и экстрагировать в течение 30 минут на аппарате для встряхивания. Экстракт слить, фильтруя через фильтр ("красная лента") с насыпанным на фильтр безводным сульфатом натрия (7 - 10 г). Повторить экстракцию. Экстракты объединить и сконцентрировать до ~ 1 мл под вакуумом на ротационном испарителе при температуре бани не более 45 °C. Перенести остаток пробы в мерную пробирку, довести ацетоном точно до 1 - 2 мл и анализировать ГЖХ. 

Вода. 200 мл анализируемой пробы поместить в делительную воронку, подкислить 0,1 н раствором HCl до pH 5, хорошо перемешать, добавить 10 мл 10-процентного раствора хлористого натрия и экстрагировать из водной фазы хлороформ 3 x 50 мл. Хлороформные экстракты объединить, просушить безводным сульфатом натрия и отогнать растворитель до ~ 1 мл под вакуумом досуха при комнатной температуре. Сухой остаток растворить в 2 мл ацетона и анализировать ГЖХ. 

Анализ методом ГЖХ 

Детектор термоионный. 

Длина колонки 1 м, внутренний диаметр 3 мм. 

Неподвижная фаза - 5% SE-30 на хроматоне N-AW-DMCS. 

Температура колонки 190 °C. 

Температура испарителя 260 °C. 

Газ-носитель - азот. 

Скорость газа-носителя 22 мл/мин. 

Скорость потока водорода 14 - 17 мл/мин. 

Скорость потока воздуха 400 мл/мин. 

-10 

Рабочая шкала электрометра 2 x 10 А. 

Скорость диаграммной ленты 240 мм/час. 

Объем вводимой пробы 3 - 5 мкл. 

Время удерживания изофенфоса 4,8 мин. 

Линейный диапазон определения 0,2 - 2,5 нг. 

Количественное определение проводят методом соотношения со стандартом по высоте хроматографического пика. Содержание пестицида в пробе (по изофенфосу) рассчитывают по формуле: 

 

C x V x H x V 

ст ст пр пр 

X = --------------------- мг/кг, 

H x V x P 

ст а 

 

где: 

C - концентрация пестицида в стандартном растворе, вводимом 

ст 

в хроматограф, мкг/мл; 

V - объем стандартного раствора, введенного в хроматограф, 

ст 

мкл; 

H - высота пика стандартного раствора, введенного в 

ст 

хроматограф, мм; 

H - высота пика исследуемого раствора, мм; 

пр 

V - объем экстракта, введенного в хроматограф, мкл; 

V - конечный объем анализируемого экстракта, мл; 

пр 

P - масса образца, взятого для анализа, г, мл. 

 

3. Требования безопасности 

 

Соблюдать все необходимые требования для работы в химических лабораториях с органическими растворителями и токсическими веществами. 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru