Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждены 

Министерством здравоохранения СССР 

29 июля 1991 г. N 6101-91 

 

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ СУМИ-АЛЬФА В БИОЛОГИЧЕСКОМ МАТЕРИАЛЕ 

МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ 

 

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде. 

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками. 

 

1. Краткая характеристика препарата 

 

Суми-альфа - S-альфа-циано-3-феноксибензил(S)-2-(4-хлорфенил)- 

3-метилбутират. Суми-альфа представляет собой смесь изомеров, 

обогащенную эсфенвалератом. Эсфенвалерат - оптический изомер 

фенвалерата. Другим основным изомером суми-альфа является 

(R)-альфа-циано-3-феноксибензил(S)-2-(4-хлорфенил)-3-метилбутират. 

Суми-альфа - жидкость или твердое вещество коричневого цвета, без 

специфического запаха. Т. кип. 225 °C/1,7 мм рт. ст., летучесть 

-7 

при 20 °C 1,44 x 10 мм рт. ст. Почти нерастворим в воде, менее 

1,0 ч./млн. Растворимость в органических растворителях при 25 °C, 

в % вес/объем: ксилол - 45,0; хлороформ - 45,0; ацетон - 45,0; 

этилацетат - 45,0. 

 

CH CH C H ClNO . 

3 3 25 22 3 

\/ 

CH //\ //\ Мол. масса 419,9. 

_____ ¦ // \ // \ 

Cl_// \\_CH___COOCH__¦ ¦¦-O-¦ ¦¦ 

\ ___ / ¦ \\ / \\ / 

--- CN \\/ \\/ 

 

Предложен в качестве инсектицида для борьбы с вредителями 

овощных культур, плодовых деревьев. ЛД для крыс 325 мг/кг (по 

50 

данным фирмы Сумитомо). 

 

2. Методика определения суми-альфа 

в биологическом материале 

 

2.1.1. Принцип метода 

Метод основан на определении суми-альфа методом газожидкостной хроматографии после экстракции препарата из анализируемой пробы органическим растворителем и очистки экстрактов в системе жидкость - жидкость. 

2.1.2. Метрологическая характеристика метода определения суми-альфа (ГЖХ) 

 

TTTT 

¦Анализируемый¦ Размах ¦ Среднее ¦Относительное¦ Доверительный ¦ 

¦ объект ¦варьирования¦ значение ¦ стандартное ¦интервал среднего,¦ 

¦ ¦ ¦ определения ¦ отклонение ¦ % ¦ 

++++++ 

¦Кровь ¦64 - 72 ¦67,4 ¦4,99 ¦+/- 4,95 ¦ 

¦Печень ¦59 - 64 ¦61,4 ¦4,5 ¦+/- 4,50 ¦ 

¦Мозг ¦58 - 65 ¦62,0 ¦4,45 ¦+/- 4,49 ¦ 

¦Сальник ¦66 - 69 ¦67,2 ¦2,03 ¦+/- 3,16 ¦ 

L++++ 

 

Диапазон определяемых концентраций 0,05 - 0,5 мг/кг (мг/л). 

Предел обнаружения 0,005 мг/кг (мг/л). 

 

2.2. Реактивы и растворы 

 

Ацетон, осч 95, ТУ 6-09-3513-86. 

Гексан, ч, ТУ 6-09-3375-78. 

Метанол, хч, ГОСТ 6995-77. 

Трихлоруксусная кислота, ТУ 6-09-1926-77, 20%-ный водный раствор. 

Сульфат натрия, ч, ГОСТ 4166-76, 5%-ный водный раствор. 

Сульфат натрия безводный, ч, ГОСТ 4166-76. 

Хроматон N-AW-HMDS (0,16 - 0,20 мм) с нанесенной неподвижной фазой SE-30 (Хемапол, ЧССР). 

Азот особой чистоты, ГОСТ 9293-74. 

Воздух из баллона или нагнетаемый компрессором. 

Суми-альфа - 96,5%, фирма "Сумитомо". 

Основной рабочий стандартный раствор суми-альфа, содержащий 100 мкг/мл суми-альфа, готовят следующим образом: растворяют 10,36 мг суми-альфа (96,5%) в ацетоне в мерной колбе на 100 мл. Стандартный рабочий раствор, содержащий 1 мкг/мл суми-альфа, получают соответствующим разбавлением основного рабочего раствора. Хранят в холодильнике не более 5-ти месяцев. 

Уксусная кислота, хч, ГОСТ 61-69. 

 

2.3. Приборы и посуда 

 

Газовый хроматограф с детектором по захвату электронов (тип "Цвет-106" или др.). 

Ротационный вакуумный испаритель для отгонки растворителей типа ИР-11, ТУ 25-11-917-76. 

Микрошприцы МШ-10М, 10 мкл, ТУ 2-833-106. 

Микроизмельчитель тканей, тип РТ-2, ТУ 64-1-1505-79. 

Аппарат для встряхивания, ТУ 25-11-917-79, или аналогичный. 

Центрифуга с числом оборотов до 6000 в мин. 

Центрифуга ОПН-3442, ТУ 5-375-4260-76. 

Посуда мерная, ГОСТ 1770-74. 

Воронки делительные емкостью 200, 500 мл, ГОСТ 25336-82. 

Колбы конические емкостью на 100, 300 мл, ГОСТ 25336-82. 

Колбы грушевидные для отгонки растворителей, ГОСТ 25336-82. 

Воронки конические, ГОСТ 25336-82. 

Воронки Бюхнера, ГОСТ 25336-82. 

Колба Бунзена, ГОСТ 25336-82. 

Секундомер СД СПР 1.200, ГОСТ 5072-79. 

 

2.4. Отбор, хранение и доставка проб 

 

2.4.1. Пробы (кровь, печень, мозг, сальник, моча) отбирают в лабораторных условиях и сразу же помещают их в испарительную камеру холодильника. Хранят на льду не более 3 суток. 

 

2.5. Проведение определения 

 

2.5.1. Экстракция и очистка экстрактов 

Биологический материал. Пробу биоматериала (кровь, печень, мозг, сальник, моча), предварительно измельченную ножницами, переносят в сосуд для гомогенизации и заливают 50 мл метанола или 50 мл смеси ацетон:вода (4:1). Биоматериал измельчают на микроизмельчителе тканей в течение 3 - 5 мин. при 3000 об./мин. Гомогенизированную пробу помещают в коническую колбу на 100 мл и экстрагируют на аппарате для встряхивания в течение 1 часа (дважды по 30 мин.). Объединенный экстракт фильтруют через воронку Бюхнера. Фильтрат обрабатывают 20%-ным раствором трихлоруксусной кислоты или уксусной кислотой по 1 мл на каждый грамм ткани или мл крови и 10 мл воды и смесь помещают в испарительную камеру холодильника на 1 час. Затем к охлажденной смеси прибавляют по 10 - 15 мл 5%-ного водного раствора сульфата натрия и центрифугируют при 4000 - 5000 об./мин. в течение 10 - 15 мин. или фильтруют через воронку Бюхнера в вакууме водоструйного насоса. Центрифугат экстрагируют гексаном (3 x 20 мл). Объединенные гексановые экстракты промывают дистиллированной водой, сушат безводным сульфатом натрия и упаривают растворитель на ротационном вакуумном испарителе. Последние порции растворителя удаляют при помощи сжатого воздуха. Остаток в колбе растворяют в 1 мл ацетона, выдерживают в холодильнике 2 - 3 часа и затем центрифугируют при 2000 об./мин. в течение 15 мин. Полученный указанным способом центрифугат анализируют на газожидкостном хроматографе. 

2.5.2. Идентификация и количественное определение суми-альфа. 

2.5.3. Метод газожидкостной хроматографии 

Носитель - хроматон N-AW-HMDS. 

Неподвижная фаза - 5% SE-30. 

Колонка стеклянная 0,5 м x 3 мм. 

Скорость газа-носителя (азота) 60 куб. см/мин. ("Цвет-106"). 

Скорость азота для продувки детектора 150 мл/мин. 

-12 

Шкала электрометра 20 x 10 А. 

Температура колонки 220 °C. 

Температура испарителя 240 °C. 

Вводимый объем 2 мкл. 

Линейный диапазон детектирования 0,5 - 50 нг. 

Минимально детектируемое количество 0,5 нг. 

Время удерживания при указанных условиях 10,8 мин. 

Количественное определение проводят методом соотношения со стандартом путем сравнения рассчитываемого пика с пиком, полученным введением известного количества стандартного вещества, при условии, что величина пиков находится в диапазоне линейности детектора. Содержание суми-альфа в анализируемой пробе определяют по формуле: 

 

C x V x H x V 

1 1 2 

X = ----------------, 

H x V x P 

1 2 

 

где: 

X - содержание суми-альфа в пробе, мкг/г, мкг/мл; 

C - концентрация стандартного раствора, мкг/мл; 

H - высота пика стандартного раствора, мм; 

H - высота пика пробы, мм; 

V - объем стандартного раствора, введенный в хроматограф, 

мкл; 

V - объем экстракта, введенный в хроматограф, мкл; 

V - общий объем экстракта после упаривания, мл; 

P - навеска анализируемой пробы, г. 

 

3. Техника безопасности 

 

Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими и токсическими веществами. 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru