Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждены 

Министерством здравоохранения СССР 

29 июля 1991 г. N 6079-91 

 

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ ИВИНА И ЕГО МЕТАБОЛИТА 

2,6-ЛУТИДИНА В ВОДЕ, ОВОЩАХ (КАРТОФЕЛЬ, ОГУРЦЫ, ТОМАТЫ) 

 

(Дополнение к "Методическим указаниям по хроматографическому 

определению ивина в воде и овощах" N 4327-87 от 08.06.87) 

 

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде. 

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками. 

 

1. Краткая характеристика соединений 

 

Ивин - N-окись 2,6-диметилпиридина 

N-окись 2,6-лутидин 

 

/\ 

// \ C H NO. 

// \ 7 9 

¦ ¦¦ 

/\\ /\ М.м. 123,18. 

H C \\N/ CH 

3 \/ 3 

¦ 

 

Химически чистое вещество представляет собой бесцветную жидкость со слабым специфическим запахом с температурой кипения 240 °C. Легко растворяется в воде, спирте, хлороформе, ацетоне и других органических растворителях. 

Ивин - малотоксичное соединение (ЛД для крыс составляет 1717 

50 

мг/кг, для мышей - 1497 мг/кг). 

Препарат применяется в виде водных растворов для предпосевной обработки семян овощных культур или клубней картофеля. 

ПДК в воде водоемов 0,02 мг/л, МДУ в овощах 0,04 мг/кг. 

2,6-лутидин 

2,6-диметилпиридин 

 

//\ 

// \ C H N. 

¦ ¦¦ 7 9 

/\\ /\ 

H C \\/ CH М.м. 107,15. 

3 ¦ 3 

 

Химически чистое вещество представляет собой бесцветную жидкость с пиридиновым специфическим запахом. Температура кипения 144 °C. Растворим в спирте, ацетоне, воде, хлороформе, диэтиловом эфире. 

ПДК в воде водоемов и МДУ в пищевых продуктах не установлены. 

 

2. Методика определения ивина и его метаболита 

2,6-лутидина в воде, овощах 

 

2.1. Основные положения 

 

2.1.1. Принцип метода 

Методика основана на извлечении ивина и 2,6-лутидина из подщелоченных проб органическим растворителем, концентрировании экстрактов, кислотной очистке (овощи) и хроматографировании в тонком слое силикагеля. Зоны локализации обнаруживаются раствором бромкрезолового пурпурного после ультрафиолетового облучения пластинок. 

2.1.2. Избирательность метода 

В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии близких по области применения и структуре следующих соединений: гидрела, дигидрела, хлорхолинхлорида, морфола, морфонола, алара, гибберелина и некоторых производных пиридина-нитрапирина, 6-хлорпиколиновой кислоты, 2-пиколиновой кислоты, 2,6-дипиколиновой кислоты. 

2.1.3. Метрологическая характеристика методики (n = 5, p = 0,95) 

 

¦Анализи- ¦ Метрологические параметры ¦ 

¦руемый +TTTTT+ 

¦объект ¦предел ¦ диапазон ¦ средний % ¦стандартное¦ доверит.¦относительное¦ 

¦ ¦опред.,¦определяемых¦обнаружения¦отклонение ¦ интервал¦ стандартное ¦ 

¦ ¦ мг/кг ¦ конц., ¦ _ ¦ _ ¦ ¦ отклонение ¦ 

¦ ¦ ¦ мг/кг (л) ¦ с ¦ S ¦ E ¦ Sr, % ¦ 

++++++++ 

¦ 1 ¦ 2 ¦ 3 ¦ 4 ¦ 5 ¦ 6 ¦ 7 ¦ 

++++++++ 

¦ Ивин ¦ 

+TTTTTT+ 

¦Вода ¦0,02 ¦0,02 - 0,1 ¦98,4 ¦+/- 2,78 ¦+/- 1,297¦+/- 2,82 ¦ 

¦Картофель¦0,08 ¦0,08 - 0,1 ¦94,0 ¦+/- 3,08 ¦+/- 3,820¦+/- 3,00 ¦ 

¦Томаты ¦0,08 ¦0,08 - 0,1 ¦93,0 ¦+/- 2,25 ¦+/- 2,780¦+/- 2,42 ¦ 

¦Огурцы ¦0,08 ¦0,08 - 0,1 ¦94,0 ¦+/- 3,37 ¦+/- 4,170¦+/- 3,58 ¦ 

++++++++ 

¦ 2,6-лутидин ¦ 

+TTTTTT+ 

¦Вода ¦0,04 ¦0,04 - 0,1 ¦97,0 ¦+/- 2,69 ¦+/- 3,78 ¦+/- 2,76 ¦ 

¦Картофель¦0,08 ¦0,08 - 0,1 ¦85,0 ¦+/- 1,69 ¦+/- 1,97 ¦+/- 1,88 ¦ 

¦Томаты ¦0,08 ¦0,08 - 0,1 ¦81,0 ¦+/- 2,83 ¦+/- 1,17 ¦+/- 3,49 ¦ 

¦Огурцы ¦0,08 ¦0,08 - 0,1 ¦83,0 ¦+/- 2,74 ¦+/- 1,13 ¦+/- 3,30 ¦ 

L++++++ 

 

2.2. Реактивы и материалы 

 

Ивин, хч. Стандартный раствор в ацетоне, содержащий 100 мкг/мл, хранят в холодильнике не более 3-х месяцев. 

2,6-лутидин, хч. Стандартный раствор в ацетоне, содержащий 100 мкг/мл, хранят в холодильнике не более одного месяца. 

Хлороформ, хч, ГОСТ 20015-74. 

Ацетон, хч, ГОСТ 2603-79. 

Натр едкий, хч, ГОСТ 4328-77, 15-процентный водный раствор. 

Хлористоводородная кислота конц., ч, ГОСТ 3118-77, 1М водный раствор. 

Натрий сернокислый безводный, ч, ГОСТ 4166-76. 

Бромкрезоловый пурпурный, чда, ТУ 6-09-1386-76, 0,3% раствор в 80% этиловом спирте с добавлением на 100 мл 1,5 мл 15% раствора натра едкого. 

Этиловый спирт, хч, ТУ 6-1710-77. 

Бутиловый спирт, чда, ГОСТ 6006-78. 

Муравьиная кислота, чда, ГОСТ 5848-73. 

Пластинки хроматографические "Силуфол" UV-254 (ЧССР) размером 15 x 15. 

 

2.3. Приборы, аппаратура, посуда 

 

Ртутно-кварцевая лампа ПРК-2 или ПРК-4, ТУ 16-535-280-74. 

Прибор для отгонки растворителей, ТУ 25-11-917-76, тип ИР-1М. 

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, на 100 мл. 

Колбы конические, ГОСТ 20292-74, на 250 мл. 

Колбы круглодонные, ГОСТ 25336-82, на 100 мл. 

Воронки делительные, ГОСТ 23932-79, вместимостью 500 мл. 

Воронки химические, ГОСТ 23932-79. 

Микропипетки на 0,1 мл, ГОСТ 20292-74. 

Цилиндры мерные емкостью 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74. 

Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82. 

Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 10391-79. 

 

2.4. Отбор проб 

 

Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов" (N 2051-79 от 21.08.79). Отобранные пробы анализировать сразу. 

 

2.5. Описание определения 

 

2.5.1. Экстракция 

Вода. 50 мл воды помещают в коническую колбу, добавляют 2 мл 15-процентного раствора натра едкого и экстрагируют хлороформом (30 мл) на аппарате для встряхивания в течение 1 часа. Экстракцию повторяют еще дважды по 20 мл хлороформом. Объединенный хлороформный экстракт высушивают безводным сернокислым натрием и отгоняют растворитель на ротационном испарителе досуха при температуре 30 °C. Остаток количественно наносят на хроматографическую пластинку при помощи ацетона (3 x 0,5 мл) и хроматографируют. 

Овощи (картофель, огурцы, томаты). 25 г пробы измельчают, помещают в плоскодонную колбу, добавляют 2 мл 15-процентного раствора натра едкого, заливают 30 мл хлороформа и оставляют на 2 часа, периодически интенсивно встряхивая. Экстракцию повторяют еще дважды хлороформом по 30 мл. Объединенные экстракты отфильтровывают через фильтр с безводным сернокислым натрием в круглодонную колбу. Растворитель отгоняют на ротационном испарителе досуха при температуре 30 °C. К сухому охлажденному остатку прибавляют 10 мл раствора 1М хлористоводородной кислоты, тщательно ополаскивают колбу и переносят через фильтр в делительную воронку. Колбу еще дважды (по 5 мл) промывают раствором хлористоводородной кислоты и сливают в ту же делительную воронку. Объединенный экстракт нейтрализуют раствором натра едкого, затем добавляют еще 2 мл 15-процентного раствора натра едкого (pH раствора 11) и экстрагируют хлороформом. Далее поступают аналогично анализу воды. 

2.5.2. Условия хроматографирования 

Хроматографирование проводят в системе бутиловый 

спирт - муравьиная кислота - вода в соотношении 7:3:1. После 

хроматографирования пластинку высушивают и выдерживают под 

ртутно-кварцевой лампой в течение 25 минут на расстоянии 15 - 20 

см. Затем пластинку опрыскивают раствором бромкрезолового 

пурпурного. При этом пластинка окрашивается в фиолетовый цвет без 

видимых зон локализации соединений. Затем пластинку оставляют на 

воздухе на 2 - 3 мин., фон пластинки становится желтым, а зоны 

локализации соединений проявляются в виде серых пятен. Далее пятна 

закрепляют на пластинке путем обработки 15% раствором натра 

едкого. Ивин и 2,6-лутидин при этом проявляются в виде фиолетовых 

пятен на сером фоне с величиной R 0,60 и 0,25 соответственно. 

 

2.6. Обработка результатов анализа 

 

Количественная оценка проводится путем сравнения площадей и интенсивности окраски пятен проб и стандартных растворов. 

Содержание ивина и 2,6-лутидина в пробе определяют по следующей формуле: 

 

A x S 

X = ------, 

P x S 

 

где: 

X - содержание соединений в пробе, мг/кг (л); 

A - количество соединений в пятне стандартного раствора, мкг 

(в диапазоне линейности); 

S - площадь стандартного раствора, кв. мм; 

S - площадь пятна пробы, кв. мм; 

P - количество анализируемой пробы, мл (г). 

 

3. Требования техники безопасности 

 

Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях, отделениях, отделах санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР (N 2455-81 от 20.10.81). 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru