Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждены 

Министерством здравоохранения СССР 

29 июля 1991 г. N 6074-91 

 

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ РЕЙСЕРА В ЭФИРНЫХ МАСЛАХ ЛАВАНДЫ И МЯТЫ 

МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ 

 

(Дополнение к N 4446-87) 

 

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде. 

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками. 

 

1. Краткая характеристика препарата 

 

1.1. Химическое название: 1-(м-трифторметилфенил)-3-хлоро-4-хлорметил-пирролидон-2. 

Структурная формула: 

 

CH Cl 

_____ /T C H Cl F NO. 

// \\__ N/ ¦ 12 10 2 3 

\ ___ / \ ¦ 

--- \+ М.м. 312,1. 

CF Cl 

 

1.2. Синоним: флурохлоридон. 

1.3. В чистом виде - белое кристаллическое вещество без 

запаха, температура плавления 79 - 80,5 °C. Растворим в ацетоне, 

растворимость в воде 28 мг/л. ЛД - 3450 мг/кг. Выпускается в 

50 

виде 25% к.е., рекомендуется для борьбы с сорняками на лаванде 

настоящей и мяте перечной. 

 

2. Методика определения в эфирных маслах 

газожидкостной хроматографией 

 

2.1. Основные положения 

 

2.1.1. Принцип метода 

Метод основан на извлечении рейсера из растворов эфирных масел в н-гексане ацетонитрилом, промывке экстракта смесью растворителей н-гексан - диэтиловый эфир, реэкстракции препарата из разбавленного ацетонитрильного раствора в н-гексан и определении методом газожидкостной хроматографии с детектором постоянной скорости рекомбинации. 

2.1.2. Метрологическая характеристика метода 

Минимально детектируемое количество рейсера 0,1 нг. 

Нижний предел определения в эфирном масле 0,01 мг/кг. 

Среднее значение определения при п = 5, а = 0,95 78,3%. 

Стандартное отклонение +/- 14,9%. 

Размах варьирования 70,5 - 79,5%. 

2.1.3. Избирательность метода 

Метод селективен в присутствии хлор- и фосфорорганических пестицидов, определению не мешают фенилзамещенные мочевины, симм-триазины, ронстар, тетрал, динитроанилины, нитродифениловые эфиры. 

 

2.2. Реактивы и растворы 

 

н-Гексан, ТУ 6-09-3375-78. 

Ацетонитрил ч, ТУ 6-09-3534-87. 

Натрий сернокислый безводный хч, ГОСТ 4166-76. 

Азот особой чистоты, ГОСТ 9293-76. 

Диэтиловый эфир ч, ГОСТ 6262-79. 

Хроматон-супер (0,16 - 0,20 мм) с 5% OV-210, ЧССР. 

Хроматон-супер (0,16 - 0,20 мм) с 5% OV-1, ЧССР. 

Алюминий оксид II степени активности по Брокману, ТУ 06-09-3916-83. 

Рейсер - стандартные растворы в ацетоне с содержанием 1 мкг/мл и 0,2 мкг/мл. 

 

2.3. Приборы и посуда 

 

Хроматограф газовый с детектором постоянной скорости рекомбинации "Цвет-164", "Цвет-106" и т.д. 

Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-76. 

Воронки делительные типа ВД, ГОСТ 25336-82. 

Воронки химические типа В, ГОСТ 25336-82. 

Колбы плоскодонные типа КНКШ, ГОСТ 25336-82. 

Колбы грушевидные остродонные типа ОКШ, ГОСТ 25336-82. 

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, на 1000 мл. 

Пипетки, ГОСТ 20292-74, на 1 и 10 мл. 

Микрошприц для хроматографии МШ-10М, ТУ 2-833-106. 

Весы лабораторные ВЛКТ-500, ГОСТ 24104-88. 

Весы аналитические ВЛР-200, ГОСТ 24104-88. 

 

2.4. Подготовка к определению 

 

Органические растворители перед началом работы очистить по соответствующим методикам (1) и перегнать, сульфат натрия прокалить при 300 - 400 °C. Хроматографическую колонку кондиционировать в режимных условиях в течение 2-х часов. 

2.4.1. Отбор проб 

Отбор проб проводят в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными Минздравом СССР, N 2051-79 от 21.08.79. Для анализа отбирают среднюю пробу эфирного масла - 10 г. 

 

2.5. Проведение определения 

 

Навеску 10 г эфирного масла лаванды и мяты помещают в делительную воронку на 250 мл с 50 мл н-гексана, выдерживают 10 минут. Прибавляют 50 мл ацетонитрила, встряхивают и отбрасывают верхний слой. Оставшийся раствор промывают смесью растворителей: н-гексан - диэтиловый эфир (7:1) 3 мл, отбрасывая верхний слой. В делительную воровку на 500 мл помещают 200 мл 10% сульфата натрия и переносят оставшийся раствор после промывки. Реэкстрагируют рейсер н-гексаном 3 x 50 мл, собирая верхний слой и пропуская его через 50 г безводного сульфата натрия. Объединенные экстракты концентрируют досуха на ротационном испарителе при температуре бани не выше 50 °C. К сухому остатку добавляют 1 мл ацетона, встряхивают и аликвоту вводят в испаритель хроматографа. 

Для экстрактовых масел, содержащих большое количество восков, проводят дополнительную очистку на колонке алюминия. Для этого н-гексановый раствор после реэкстракции из водного ацетонитрила концентрируют до 10 мл и переносят на предварительно промытую н-гексаном хроматографическую колонку (200 x 15 мм), заполненную 10 г оксида алюминия и 3 г безводного сульфата натрия (слой сульфата натрия располагают над оксидом алюминия). Элюируют рейсер 80 мл н-гексана. Элюат концентрируют до 1 мл на ротационном испарителе и 2 мкл раствора вводят в испаритель хроматографа. 

 

2.6. Условия хроматографирования 

 

TT 

¦ Хроматографические параметры ¦ 5% OV-210 ¦ 5% OV-1 ¦ 

++++ 

¦Размер колонки, мм ¦2000 x 3 ¦1000 x 3 ¦ 

¦Материал колонки ¦стекло ¦стекло ¦ 

¦Форма колонки ¦спираль ¦спираль ¦ 

¦Расход газа-носителя, мл/мин. ¦60 ¦60 ¦ 

¦Температура испарителя, град. C ¦250 ¦250 ¦ 

¦Температура термостата колонок, град. C ¦180 ¦180 ¦ 

¦Температура термостата детектора, град. C ¦250 ¦250 ¦ 

¦Хроматографируемый объем, мкл ¦2 ¦2 ¦ 

¦Время удерживания, мин. ¦5,5 ¦5,5 ¦ 

¦Число теоретических тарелок ¦258 ¦196 ¦ 

¦Линейный динамический диапазон, кг ¦0,1 - 10 ¦0,1 - 10 ¦ 

¦ ¦ -12 ¦ -12 ¦ 

¦Рабочая шкала электрометра, А ¦20 x 10 ¦20 x 10 ¦ 

L++ 

 

2.7. Обработка результатов анализа 

 

Количественный расчет препарата в анализируемой пробе проводят по формуле: 

 

H x V 

X = ----------, 

V x K x A 

 

где: 

X - содержание рейсера в пробе, мг/кг; 

V - объем анализируемой пробы, мл; 

V - объем инъектируемой пробы, мкл; 

H - высота пика препарата в анализируемой пробе, мм; 

A - навеска, г. 

K - калибровочный коэффициент, который определяется по 

формуле: 

 

H H H 

1 1 2 n 

K = - x [------ + ------ + ------], 

n C x V C x V C x V 

1 2 n 

 

где: 

H , H , H - высота пиков стандартного раствора рейсера, мм; 

1 2 n 

V , V , V - объемы стандартного раствора рейсера, 1 мкг/мл; 

1 2 n 

C - концентрация стандартного раствора рейсера, мкг/мл. 

Содержание рейсера в пробах эфирного масла вычисляют как среднее из трех параллельных определений. 

 

3. Требования безопасности 

 

При выполнении операций по определению рейсера в эфирных маслах следует руководствоваться требованиями при работе с соединениями третьего класса токсичности и легколетучими растворителями. 

 

4. Литература 

 

1. А. Гордон, Р. Форд, Спутник химика - М., Мир, 1976, 437 - 445. 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru