Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждены 

Министерством здравоохранения СССР 

29 июля 1991 г. N 6070-91 

 

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ИЗАТРИНА В РАСТИТЕЛЬНОМ МАТЕРИАЛЕ 

МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ 

 

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде. 

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками. 

 

1. Краткая характеристика препарата 

 

O C H O . 

H C-C=CH+\ ¦¦ 22 26 3 

3 ¦ ¦ \_C _O_CH TTT _____ 

CH H C-¦ / 2 ¦¦ ¦¦_CH _// \\ М.м. 338,4. 

3 3 ¦/ \ / 2 \ ___ / 

CH O --- 

 

Изатрин (ресметрин, бензилфурон). 

Действующее начало препарата - (+)-цис,транс(2-бензилфурил-4-метил)хризантемат. Полностью растворяется в 10% спирте этиловом с образованием бесцветной жидкости. 

Внешний вид: воскоподобная масса, соломенно-желтого цвета, с резким запахом. Т. пл. 43 - 46 °C, Т. кип. 180 °C. Легко гидролизуется при действии кислот и щелочей. Препарат эффективен в малых дозировках (0,0025 - 0,01% действующего начала) в борьбе с широким рядом вредителей - инсектицид контактного действия. 

ЛД для белых крыс при внутрижелудочном введении равна 840 

50 

мг/кг, при ингаляционном - 3650 мг/куб. м. 

 

2. Методика определения 

 

2.1. Основные положения 

 

2.1.1. Принцип метода 

Метод основан на экстракции изатрина органическим растворителем, очистке экстракта и последующем хроматографировании. 

2.1.2. Метрологическая характеристика метода 

Диапазон определяемых концентраций - 0,02 - 0,4% мг/кг. 

Предел обнаружения - 1 мкг. 

Число параллельных определений - 5. 

Среднее значение определения (x) - 87%. 

Стандартное отклонение (S, %) - +/- 8,5%. 

Доверительный интервал определения при p = 0,95 и n = 5 87 +/- 10,5%. 

 

2.2. Реактивы и материалы 

 

Изатрин хч. 

Бензол хч, ГОСТ 5955-81. 

Гексан ч, ТУ 6-09-3375-78. 

Ацетон ч, ГОСТ 2603-79. 

Фосфорно-молибденовая кислота, ТУ 6-09-3540-78, 5% водный раствор. 

Натрий сернокислый безводный, хч, ГОСТ 4166-76. 

Систему подвижных растворителей готовят за 20 минут до хроматографирования: гексан - бензол в соотношении 1:1. 

Стандартный раствор изатрина в хлороформе, содержащий 100 мкг/мл, готовили в мерной колбе из рабочего раствора. 

Рабочий раствор готовят следующим образом: в мерную колбу (25 или 50 мл) со шлифом наливают 10 - 15 мл хлороформа, взвешивают, добавляют 1 - 2 капли изатрина, взвешивают и доводят объем до метки. По разнице весов между вторым и первым взвешиванием находят навеску пестицида, рассчитывают концентрацию его. Рабочие и стандартные растворы устойчивы в течение месяца при хранении в темном и прохладном месте. 

 

2.3. Приборы и посуда 

 

Камера для хроматографирования, ГОСТ 25336-82. 

Хроматографические пластинки "Силуфол" (ЧССР). 

Ротационный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-76. 

Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 25336-82. 

Аппарат для встряхивания, ТУ 25-11-917-79. 

Посуда лабораторная, ГОСТ 25336-82. 

Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл. 

Сушильный шкаф. 

 

2.4. Отбор, хранение и доставка проб 

 

2.4.1. Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными заместителем Главного государственного санитарного врача СССР, от 21.08.1979, за N 2051-79. 

 

2.5. Проведение определения 

 

Навеску 25 - 40 г измельченного растительного материала помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, приливают 80 мл смеси ацетон - вода в соотношении 1:1 по объему. Экстрагирование проводят встряхиванием в течение 30 мин. Экстракт отфильтровывают через бумажный фильтр. Экстракцию повторяют еще два раза. Объединяют экстракты и переносят в делительную воронку. Прибавляют 200 мл дистиллированной воды, перемешивают и реэкстрагируют изатрин дважды по 30 мл гексаном. Объединенный гексановый экстракт сушат безводным сульфатом натрия, концентрируют на ротационном испарителе при температуре водяной бани 40 °C до объема 0,2 - 0,5 мл. 

2.5.1. Условия хроматографирования 

Сконцентрированную пробу количественно наносят при помощи капиллярной пипетки на хроматографическую пластинку так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см. Центр пятна должен быть на расстоянии 2 см от нижнего края пластинки. Справа и слева от пробы наносят стандартные растворы пестицида, содержащие 1, 2, 5, 10 мкг препарата. 

Пластинку с нанесенными растворами помещают в 

хроматографическую камеру, в которую за 30 мин. до 

хроматографирования залита смесь бензол - гексан (1:1 по объему). 

После поднятия фронта подвижного растворителя на 10 см пластинку 

вынимают и оставляют на несколько минут на воздухе для испарения 

подвижного растворителя. После этого пластинку обрабатывают из 

пульверизатора раствором фосфорно-молибденовой кислоты и нагревают 

в сушильном шкафу при температуре 60 °C в течение 5 - 7 минут. 

Препарат проявляется в виде пятен синего цвета на желтом фоне. 

Величина R = 0,36 +/- 0,05. 

 

2.6. Обработка результатов анализа 

 

Количество препарата в пробе определяют сравнением интенсивности окраски и площади пятен пробы и стандартного раствора. 

Измерение площади проводится с помощью миллиметровой бумаги. Строится калибровочный график зависимости препарата в мкг от площади пятен. Прямолинейная зависимость между площадью пятна и содержанием препарата в пробе соблюдается в интервале 1 - 10 мкг. Если содержание препарата в пробе превышает верхнюю границу диапазона (10 мкг), то для нанесения на пластинку необходимо брать аликвотную часть пробы (0,1 - 0,2 мл) параллельной пробы. Содержание препарата в анализируемой пробе рассчитывают по формуле: 

 

A x S 

X = ------, 

P x S 

 

где: 

X - содержание изатрина в анализируемой пробе; 

A - содержание препарата в стандартном растворе, мг/кг; 

S - площадь пятна стандартного раствора, кв. мм; 

S - площадь пятна пробы, кв. мм; 

P - вес пробы, взятой на анализ, г. 

 

3. Требования безопасности 

 

Соблюдать все требования безопасности, рекомендованные для работы с летучими органическими растворителями и со среднетоксичными пестицидами. 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru